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322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐科學(xué)實(shí)驗(yàn)站,!

時(shí)間:2013/7/29閱讀:1797
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  322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐首先在室溫常壓下,,將干燥的己二酸單體投入過量的醋酸酐中,,攪拌下回流一定的時(shí)間,,合成了乙酰氧基封端的低聚合度的己二酸酐(PAA),40℃左右減壓蒸餾除去大部分醋酸酐后,,得到微粘稠狀混合物,,為盡量出去醋酸酐,用環(huán)己烷等體積混合溶液洗滌三次,,再用石油醚洗滌一次,,迅速移入真空干燥箱,在90~100℃,、20mmHg下,,干燥12小時(shí)。
冷卻得到微固體,,研細(xì)后繼續(xù)在上述環(huán)境下干燥12小時(shí),。
所得的己二酸酐,用~1H NMR,、DSC,、TGA和測(cè)特性粘數(shù)等手段對(duì)其進(jìn)行了表征,求得產(chǎn)物的平均聚合度(n=9~15)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,,在反應(yīng)時(shí)間相同時(shí),,聚己二酸酐的平均聚合度隨反應(yīng)溫度的升高而增大;
在反應(yīng)溫度相同條件下,,隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增大,。 
在室溫常壓及充分干燥的條件下,322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐氮?dú)饬鞅Wo(hù),,以FeCl_3為催化劑,,二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷為單體,攪拌回流反應(yīng)6h,,在18mmHg下用減壓精餾裝置分別收取70℃和135℃的餾份,。
通過分析~1HNMR譜圖和常壓下分別測(cè)其沸點(diǎn)證明所得兩產(chǎn)物分別是1,1,,3,,3,5,,5-六甲基-1,,5-二氯三硅氧烷(Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2)和1,1,,3,,3,5,,5,,7,7,,9,,9-十甲基-1,9-二氯五硅氧烷(Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2),。
我們以二甲基二氯硅烷和八甲基環(huán)四硅氧烷為單體,,分別按照摩爾比Me_2SiCl_2:D_4為1:1和2:1,在回流溫度下反應(yīng)一定時(shí)間,,也分別得到Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2和Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2,。這種方法的缺點(diǎn)是氯硅氧烷單體難以分離,必須用精餾柱進(jìn)行蒸餾,。 在室溫常壓及充分干燥的條件下,,氮?dú)饬鞅Wo(hù),一定摩爾質(zhì)量的聚己二酸酐溶入5倍摩爾質(zhì)量的甲苯或苯中,,升溫至固體*溶解后,,滴加一定摩爾質(zhì)量的Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2或Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2,回流溫度下,反應(yīng)一定時(shí)間,,322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐減壓蒸除大部分溶劑苯或甲苯后,,將剩余物迅速移入真空干燥箱。約20mmHg下,,室溫干燥10小時(shí)后,,研細(xì),升溫至50℃,,20mmHg下繼續(xù)干燥10小時(shí),。
得白色粉末狀產(chǎn)物。所得樣品用~1H-NMR,、DSC,、TGA

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