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322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐首先在室溫常壓下,將干燥的己二酸單體投入過量的醋酸酐中,攪拌下回流一定的時間,,合成了乙酰氧基封端的低聚合度的己二酸酐(PAA),40℃左右減壓蒸餾除去大部分醋酸酐后,,得到微粘稠狀混合物,,為盡量出去醋酸酐,用環(huán)己烷等體積混合溶液洗滌三次,,再用石油醚洗滌一次,,迅速移入真空干燥箱,在90~100℃,、20mmHg下,干燥12小時,。
冷卻得到微固體,,研細后繼續(xù)在上述環(huán)境下干燥12小時。
所得的己二酸酐,,用~1H NMR,、DSC、TGA和測特性粘數(shù)等手段對其進行了表征,,求得產(chǎn)物的平均聚合度(n=9~15),。
實驗結果表明,在反應時間相同時,,聚己二酸酐的平均聚合度隨反應溫度的升高而增大,;
在反應溫度相同條件下,隨反應時間的增加而增大,。
在室溫常壓及充分干燥的條件下,,322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐氮氣流保護,以FeCl_3為催化劑,,二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷為單體,,攪拌回流反應6h,在18mmHg下用減壓精餾裝置分別收取70℃和135℃的餾份,。
通過分析~1HNMR譜圖和常壓下分別測其沸點證明所得兩產(chǎn)物分別是1,,1,3,,3,,5,5-六甲基-1,,5-二氯三硅氧烷(Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2)和1,,1,,3,3,,5,,5,7,,7,,9,9-十甲基-1,,9-二氯五硅氧烷(Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2),。
我們以二甲基二氯硅烷和八甲基環(huán)四硅氧烷為單體,分別按照摩爾比Me_2SiCl_2:D_4為1:1和2:1,,在回流溫度下反應一定時間,,也分別得到Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2和Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2。這種方法的缺點是氯硅氧烷單體難以分離,,必須用精餾柱進行蒸餾,。 在室溫常壓及充分干燥的條件下,氮氣流保護,,一定摩爾質(zhì)量的聚己二酸酐溶入5倍摩爾質(zhì)量的甲苯或苯中,,升溫至固體*溶解后,滴加一定摩爾質(zhì)量的Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2或Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2,,回流溫度下,,反應一定時間,322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐減壓蒸除大部分溶劑苯或甲苯后,,將剩余物迅速移入真空干燥箱,。約20mmHg下,室溫干燥10小時后,,研細,,升溫至50℃,20mmHg下繼續(xù)干燥10小時,。
得白色粉末狀產(chǎn)物,。所得樣品用~1H-NMR、DSC,、TGA
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