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鋼材微結(jié)構(gòu)的目視和化學(xué)分析 | 快速評(píng)定鋼質(zhì)量
本文介紹了使用結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)的二合一解決方案對(duì)鋼材非金屬夾雜物(NMI)進(jìn)行同步視覺(jué)和化學(xué)分析的方法。
鋼是一種在多行業(yè)廣泛應(yīng)用的材料。典型的應(yīng)用領(lǐng)域包括交通(汽車(chē),、航空和鐵路)、建筑和船舶建造以及能源(油氣管道),。在部分高要求應(yīng)用中,,使用創(chuàng)新鋼合金以及鋼材回收再利用的普及度正在不斷上升。鋼材的質(zhì)量主要取決于其成分和微結(jié)構(gòu)(夾雜物,、晶粒,、沉淀物和其它相)。
國(guó)際,、區(qū)域和組織標(biāo)準(zhǔn)的要求越來(lái)越嚴(yán)格,,因此,金相分析對(duì)于依照上述要求評(píng)估鋼質(zhì)量十分重要,。如果相關(guān)人員能獲得鋼材的微結(jié)構(gòu),、形態(tài)和成分?jǐn)?shù)據(jù),便可以在檢驗(yàn),、質(zhì)量控制和失效分析中更加自信,、快速地做出決策。使用二合一解決方案,,不僅能精確,、可靠地分析鋼材微結(jié)構(gòu),還能有效縮減成本和時(shí)間,。
簡(jiǎn) 介
鋼是當(dāng)今世界上重要的金屬合金材料之一,。因此,鋼合金生產(chǎn)是全球工業(yè)基礎(chǔ)設(shè)施中的重要組成部分,。目前合金鋼的種類(lèi)已經(jīng)超過(guò)2,500種,,它們具備眾多不同的屬性,,而且隨著產(chǎn)品和應(yīng)用的要求逐漸升高,,更多新等級(jí)的鋼產(chǎn)品正在源源不斷地開(kāi)發(fā)中。
鋼材生產(chǎn)涉及多個(gè)步驟:從巖石中提取鐵礦石、熔煉鐵礦獲得原料生鐵,、使用氧氣轉(zhuǎn)爐工藝將富碳生鐵轉(zhuǎn)化為鋼[1,2],。很多年前,,人們便知道鋼材微結(jié)構(gòu)(夾雜物、晶粒,、沉淀物和其它相)對(duì)合金屬性和質(zhì)量的影響巨大[1,3-6],。為保持在全球市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力,,鋼材生產(chǎn)商必須通過(guò)材料分析準(zhǔn)確評(píng)估鋼材質(zhì)量。對(duì)于很多產(chǎn)品和應(yīng)用(如新合金,、車(chē)輛,、建筑,、船舶、管道和回收再利用)而言,,了解鋼材的質(zhì)量都非常重要,。
通常人們會(huì)使用配置精密分析軟件的光學(xué)顯微鏡成像對(duì)鋼材夾雜物進(jìn)行分類(lèi),分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)包括尺寸,、顏色/光澤、形狀和結(jié)構(gòu)等一系列標(biāo)準(zhǔn)特性(參見(jiàn)圖1)[3,5-6],。除此之外,,各種成分(如氧化物、硫化物,、硅酸鹽和氮化物)的含量也非常重要,。而且按全球工業(yè)材料規(guī)定要求,生產(chǎn)商必須快速提供他們鋼合金的屬性和規(guī)格參數(shù)等數(shù)據(jù),,以便對(duì)照相關(guān)區(qū)域和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,。
圖1:ISO 4967 鋼夾雜物評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
鋼材質(zhì)量:非金屬夾雜物(NMI)分析
合金生產(chǎn)和失效分析中通常根據(jù)鋼材非金屬夾雜物分析評(píng)估質(zhì)量。以前,,常用方法是人工比對(duì)圖像與標(biāo)準(zhǔn)圖表的差異,,以此來(lái)評(píng)定NMI的等級(jí)。這種方法不僅耗時(shí),,而且評(píng)級(jí)結(jié)果主要取決于用戶的主觀判斷,。今天,,拋光鋼的視覺(jué)檢驗(yàn)通過(guò)顯微鏡系統(tǒng)執(zhí)行,顯微鏡上配置的圖像分析軟件會(huì)自動(dòng)掃描樣本,、檢測(cè)定義的夾雜物,、顯示原始數(shù)據(jù),并按照國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)[3,5-6],。如果要讓鋼材質(zhì)量的評(píng)估結(jié)論更加可靠,,還可以同時(shí)參考微結(jié)構(gòu)圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)。然而,,元素/化學(xué)分析方法(如X射線能量色散譜(EDS))需要使用掃描電子顯微鏡(SEM),,不僅耗時(shí)而且成本高昂[7,8]。
二合一解決方案
大多數(shù)情況下,,即使時(shí)間和預(yù)算有限,,在基于夾雜物(圖1)的鋼材質(zhì)量評(píng)級(jí)中,精準(zhǔn),、可靠的數(shù)據(jù)對(duì)于快速、自信的決策至關(guān)重要,。二合一解決方案可以在一臺(tái)儀器中生成精準(zhǔn),、可靠的視覺(jué)和化學(xué)分析結(jié)論[7,9]。對(duì)鋼材執(zhí)行NMI分析時(shí),,相比SEM/EDS,,這種方法所需的樣本制備量更少,無(wú)需在系統(tǒng)間轉(zhuǎn)移樣本,,而且可以在空氣條件下分析樣本,,因此可以有效節(jié)省時(shí)間和成本。
本報(bào)告介紹了一種類(lèi)似的解決方案,,即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析系統(tǒng)和鋼鐵專(zhuān)家軟件,。它結(jié)合了光學(xué)顯微鏡(視覺(jué)分析)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀 LIBS [1-2,8](化學(xué)分析)和專(zhuān)用于鋼材評(píng)級(jí)NMI的軟件[3],,包括與ASTM E45,、ISO 4967、DIN 50602和GB/T 10561-2005等現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)[3,5-6]進(jìn)行對(duì)比,。用于分析鋼材的二合一解決方案具備以下優(yōu)勢(shì),。
鋼材NMI分析
視覺(jué)分析
專(zhuān)用軟件可用于對(duì)鋼合金中不同類(lèi)型的夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)。通常通過(guò)灰度值/顏色,、尺寸,、形狀和幾何排列對(duì)夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí),同時(shí)也可以確定成分,。下方表1中列出了大多數(shù)夾雜物的屬性,。軟件會(huì)根據(jù)不同夾雜物的含量和尺寸,,為鋼材樣本生成一個(gè)質(zhì)量評(píng)級(jí)。圖2中顯示了一個(gè)使用鋼鐵專(zhuān)家軟件對(duì)夾雜物執(zhí)行的評(píng)級(jí)示例,。
表1:鋼材中的常見(jiàn)非金屬夾雜物及其基本屬性概覽,。
圖2:使用鋼鐵專(zhuān)家軟件對(duì)鋼夾雜物執(zhí)行的評(píng)級(jí)。A)檢測(cè)夾雜物,,和B)根據(jù)形狀和灰度值/顏色進(jìn)行分類(lèi),。軟件通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比評(píng)定夾雜物等級(jí)。
化學(xué)/元素分析
視覺(jué)分類(lèi)完成后,,一般還有其他分析環(huán)節(jié),。不同的夾雜物在顏色或灰度上可能非常接近,但成分卻存在較大差異,。氧化物夾雜物一般為黑色或深灰色,,可由鐵(Fe)、錳(Mn),、鋁(Al)[鋁酸鹽],、鈣(Ca)、鉻(Cr),、硅(Si)[硅酸鹽]和其他元素組成[3,5-6],。
硫化物夾雜物呈淺灰色,由鐵(Fe),、錳(Mn),、鈣(Ca)、鎂(Mg)等元素組成[3,5-6],。
氮化物夾雜物可以有多種顏色,,由鈦(Ti)、鋁(Al),、碳(C),、氧(O)等元素組成[3,5-6]。例如,,氮化鈦(TiN)夾雜物呈黃粉紅色,,含有少量氧,但隨著氧的增加會(huì)變?yōu)辄S橙色[3,10,11],。
氧和碳的含量增加后,,氮化鈦夾雜物變成深藍(lán)色或黑色 [11]。成分?jǐn)?shù)據(jù)有助于理解鋼材生產(chǎn)過(guò)程的結(jié)果,,以及確定最終的鋼材質(zhì)量,。
獲取成分信息需要借助其他的分析技術(shù),如制備更多樣本,、儀器間的樣本轉(zhuǎn)移以及目標(biāo)區(qū)域的重新定位,。因此,,結(jié)果更為復(fù)雜,工作流程也更冗長(zhǎng),。
結(jié) 果
使用徠卡顯微系統(tǒng)的二合一解決方案,,可以同步執(zhí)行鋼材夾雜物的視覺(jué)分析和化學(xué)分析。使用LIBS可快速分析鋼材夾雜物的圖像及其成分,,如圖3所示,。
圖3介紹了如何結(jié)合視覺(jué)分析和化學(xué)分析,簡(jiǎn)單,、直接地分析NMI(顯微鏡和LIBS)的方法,。圖3A展示了尺寸超過(guò)激光束尺寸的夾雜物。通過(guò)基礎(chǔ)分析可使用波譜數(shù)據(jù)庫(kù)直接揭示它的成分,。在當(dāng)前示例中,,鈣和鋁是主要的NMI成分。借助視覺(jué)檢驗(yàn)提供的信息,,可確定夾雜物為鈣鋁氧化物,。圖3B和3C中可看到細(xì)小的NMI,通過(guò)對(duì)比它們的LIBS波譜與鋼材基質(zhì)的波譜,,可對(duì)其進(jìn)行分析,。特性元素信號(hào)的差異顯示了NMI的化學(xué)成分。圖3B中看到的線狀?yuàn)A雜物主要為錳,。
圖3C中細(xì)小的橙色夾雜物包含鈦,。
圖3:使用DM6 M LIBS系統(tǒng)檢驗(yàn)鋼中的夾雜物,,可在單次分析中同時(shí)獲得圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù),。A)大球狀(氧化物,紅色光譜)夾雜物的LIBS光譜與鋁(綠色)和鈣(藍(lán)色)參照光譜的對(duì)比,;B)對(duì)齊的線狀?yuàn)A雜物的LIBS光譜(紅色)與鋼材基質(zhì)光譜(藍(lán)色)的對(duì)比,。相比參照光譜(綠色),夾雜物光譜中上升的信號(hào)為錳,。C)較小的橙色夾雜物的光譜(碳氮化物,,紅色),鋼材基質(zhì)(藍(lán)色)和鈦(綠色),。光譜對(duì)比可清楚顯示鈦是小夾雜物的主要成分,。
Leica
概述和結(jié)論 ?
本報(bào)告介紹了在分析鋼材微結(jié)構(gòu)(夾雜物和金屬間化合物顆粒)的工作流中,結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)的二合一解決方案的優(yōu)勢(shì),。
鋼材夾雜物分析在鋼材質(zhì)量評(píng)估中發(fā)揮著重要的作用,,常用于在生產(chǎn)和失效分析中進(jìn)行質(zhì)量控制。通常用在這種分析的時(shí)間和預(yù)算都是有限的,,但獲得可靠結(jié)果和保障鋼材質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標(biāo),。
使用二合一解決方案,,即可在一臺(tái)儀器的鋼材夾雜物分析中同時(shí)執(zhí)行視覺(jué)和化學(xué)分析。徠卡顯微系統(tǒng)的 LAS X 鋼鐵專(zhuān)家軟件,,它便是這種二合一解決方案的一款代表之作,。
它可以在一臺(tái)儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺(jué)和化學(xué)分析,,還可以簡(jiǎn)化樣本制備,,而且無(wú)需轉(zhuǎn)移樣本,樣本也無(wú)需處于真空環(huán)境下,。用戶可以利用這些優(yōu)勢(shì),,更加快速、準(zhǔn)確,、經(jīng)濟(jì)地分析鋼材夾雜物,。
參考資料:(上下滑動(dòng)查看更多)