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測量電子顯微鏡碳厚度
碳繩的脈沖蒸發(fā)方式,,簡化了鍍膜過程
在電子顯微鏡樣品鍍膜時,石英晶振片可控制鍍膜的厚度,。這些晶振片以一定的頻率(新晶體時約為6兆赫)進(jìn)行振蕩,。通過測量鍍膜前和鍍膜后的頻率、鍍膜材質(zhì)的比重和石英的幾何位置,,可以計算出應(yīng)用厚度,。
軟件控制的脈沖蒸發(fā)
然而,這種測量碳膜厚度的方法也有一些弊端,。碳蒸發(fā)產(chǎn)生的熱量和光線會影響晶振片振蕩的頻率,。過一段時間,等數(shù)值穩(wěn)定后,,才能得出合理的膜厚測量結(jié)果,。圖1和圖2展示了蒸發(fā)過程隨著時間推移影響晶振片頻率的過程。Flash蒸發(fā)以全功率燃燒整段碳繩,。脈沖蒸發(fā)是通過一個短的特定電壓發(fā)生的,,以沉積少量的碳材料。Flash蒸發(fā)可以得到更厚的膜層,,但其結(jié)果只受碳繩影響,。在Flash過程中,樣品會產(chǎn)生大量熱量,。使用脈沖蒸發(fā)時,,膜厚每個脈沖的功率、脈沖時間和脈沖數(shù)量影響,。相比Flash蒸發(fā),,脈沖蒸發(fā)產(chǎn)生的熱量更少。
軟件控制的碳繩脈沖蒸發(fā)是一種創(chuàng)新方法(由Leica Microsystems為Leica EM ACE鍍膜機的新系列開發(fā)),,它簡化了以前復(fù)雜的過程,。在每個特定的短脈沖之后,每一個脈沖后的膜厚都會得到測量,。信息會反饋到過程控制中,,然后再執(zhí)行一個脈沖,或成功完成鍍膜,。這種方法滿足了高度精確的要求,,創(chuàng)造出了1或2納米厚的薄層,,無需經(jīng)驗即可重現(xiàn)。
圖1:閃光蒸發(fā)時,,晶振片隨時間變化,。
圖2:執(zhí)行特定的脈沖蒸發(fā)時,石英信號隨時間變化,。
無晶振片膜厚測量
如果想評估碳膜厚度,,但沒有晶振片測量系統(tǒng),則可以采用一種簡單的視覺測試方法,。對于參考測試來說,,這也是一種非常有用的方法。
碳蒸發(fā)在鍍金板或測試鋁箔上的碳,,會受其厚度影響呈現(xiàn)出明顯的顏色差異(見下面的刻度),。蓋板或測試箔通過磁控濺射鍍膜約50納米的金,或者直到它看起來呈金色,。圖片展示了涂有不同厚度的碳的金色蓋板,。從左到右:無涂層黃金,,然后從10納米碳膜層開始,,逐級遞增5納米,直到40納米碳涂層,。
圖3:樣本由安特衛(wèi)普大學(xué)的Frédéric Leroux博士制作,。
圖3.通過比較顏色,對金板測試箔上的碳層厚度進(jìn)行視覺測試的原則
圖4:樣本由安特衛(wèi)普大學(xué)的Frédéric Leroux博士制作,。
如果沒有晶振片測量系統(tǒng),,這種簡單的測試方法也能起到效果,但它顯然沒有石英測量系統(tǒng)精確,。涂層厚度是在涂層過程結(jié)束后進(jìn)行評估的,。因此,它無法在涂層過程中給予反饋,。很明顯,,這是一個粗略評估的方法,精度為+/-幾個納米,。它不能提供納米級別的沉積碳層精確信息,,也不具備可重復(fù)性。綜合脈沖測量可將精度控制在+0.5納米的范圍內(nèi),,同時確保再現(xiàn)性,。