非均相材料中的微結(jié)構(gòu)一直是分析測試中的難點，傳統(tǒng)的機械拋光方法往往無法獲得光滑的表面,，而一種新型離子束切割技術(shù)是一種解決該問題的有效方法,。本文介紹了一種應(yīng)用于金剛石/鋁復(fù)合材料金相制樣的新型三離子束（TIB）切割技術(shù),。

隨著各種新型電子儀器、設(shè)備層出不窮,，市場迫切需要開發(fā)能夠有效應(yīng)對熱膨脹、高效實現(xiàn)電子組件散熱,，以確保器件性能處于最佳狀態(tài)的新型材料,。近期,，一種金剛石強化的鋁基（金剛石/鋁）復(fù)合材料問世，其具有出色的導(dǎo)熱性能,。然而,，受非均質(zhì)材料的本質(zhì)的影響，分析其微結(jié)構(gòu)難度較大,。為此，市場迫切需要針對這種非均質(zhì)材料開發(fā)一種新的制備方法,。本文介紹了一種應(yīng)用于金剛石/鋁復(fù)合材料金相制樣的新型三離子束（TIB）切割技術(shù),。

三離子束的優(yōu)勢

樣品使用鋁粉作為基質(zhì)材料,，使用不同尺寸大小的合成金剛石顆粒（30和200 nm）獲得兩組金剛石/鋁復(fù)合材料。為凸顯TIB切割的效率,，預(yù)先使用配有金剛石顆粒研磨片的三角拋光器,，對樣品進行機械拋光,。該TIB技術(shù)使用徠卡EM TIC 3X TIB斜面擋板，以制備高質(zhì)量的樣品表面,。徠卡EMTIC 3X使用三離子束而非單離子束,，他們在擋板邊沿中心交叉形成成一個100°的研磨區(qū)域（圖1）。在樣品加工過程中,，樣品位置保持不同,，因此與其他需要擺動樣品的方法相比，本方法中樣品和樣品臺之間的熱量傳遞效果更好,。同時，使用安裝的雙目顯微鏡,，可實時觀察并調(diào)整離子束加工時間,，直到獲得金剛石/鋁平整的表面。

三離子束技術(shù)制備光滑表面

金剛石和鋁顯著的硬度差異，導(dǎo)致即便重復(fù)地進行機械拋光,，最終樣品表面仍會存在5-15納米的粗糙度,。機械拋光的主要缺點是會形成不平整的表面，這取決于材料本身的特性，以及使用聚合物拋光片造成的表面污染,。制備所得的不平整表面會導(dǎo)致EDX錯誤的分析結(jié)論,，同時在FIB制備中也很難選擇到理想的加工位置。因此,，這種質(zhì)量的樣品表面不適合進行金相研究,。相比之下，TIB制備的樣本表面非常光滑,，在鋁基質(zhì)上甚至能觀察到晶粒襯度差異（圖2）,。

離子研磨結(jié)果幾乎無偽影

最初,，我們猜想本研究中使用的TIB方法會在離子研磨期間產(chǎn)生偽影。但實驗結(jié)果證明,，由于離子束平行于樣品表面,，金剛石和鋁可以能夠均等地被研磨，因此所制備平整的拋光表面幾乎沒有任何偽影,。

SEM/EDX分析顯示：30納米的金剛石/鋁樣本中的界面顆粒富含鋁、氧和碳,，界面相鄰的鋁基質(zhì)上的氧和碳含量幾乎可忽略不計,。該結(jié)果對復(fù)合材料的全局熱屬性有顯著影響。由于本案例中沒有使用氧化鋁,，因此氧化鋁顆粒可能主要來自原始鋁粉顆粒中所含的氧化鋁層,。

結(jié)論

TIB技術(shù)可為界面表征制備出近乎wan mei的無偽影表面,。已制備表面顯著降低了SEM成像和光譜學(xué)中的不確定性,，以便能夠明確表征出30和200金剛石/鋁復(fù)合材料中各自的亞微米氧化鋁顆粒和干凈平整的表面。所獲得的表面也非常適合進一步使用FIB加工,，以進行TEM表征,。