離子色譜是高效液相色譜的一種,,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,,進(jìn)樣體積很小,,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測
離子相色譜儀在使用的過程中難免會出現(xiàn)一些故障,有一些相對簡單的故障,,只要我們知道原理,,使用邏輯推理的方法,逐—排查,,尋找問題所在,,然后根據(jù)故障的類別、大小,,采取相應(yīng)的解決措施,,就可以自己進(jìn)行維修,從而縮短儀器的故障周期提高使用效率,。下面主要針對離子色譜儀日常分析工作中一些簡單故障的排除進(jìn)行說明,。
1壓力問題
1.1壓力增高
通常以下情況會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高:一是保護(hù)柱壓力高。二是色譜柱壓力高,。三是流速設(shè)定過高,。四是進(jìn)樣閥損壞或堵塞。五是泵的單向閥堵塞,。
排查方法:通常按照以下方法進(jìn)行排查哪個原因引起的壓力增高:①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P,;②先斷開保護(hù)柱入口,記錄壓力P1,;③接上保護(hù)柱入口,,斷開保護(hù)柱出口,記錄壓力P2,;④連接保護(hù)柱出口,,斷開色譜柱出口記錄壓力P3;⑤連接色譜柱出口,,斷開抑制器淋洗液出口記錄壓力P4,;⑥連接抑制器淋洗液出口,斷開抑制器再生液入口,,記錄壓力P5,。按照上述進(jìn)行排查記錄壓力后,,用總壓力P分別減去P1、P2,、P3,、P4的壓力后和各個組件部位正常的壓力進(jìn)行比對,就能排查出哪個組件引起的系統(tǒng)壓力高,。
1.2壓力降低
通常以下情況會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低:一是流動相氣泡干擾,。處理方法:流動相要經(jīng)過脫氣處理。二是系統(tǒng)漏液,。處理方法:詳細(xì)處理方法見3.2進(jìn)行處理,。三是流速設(shè)定過低。處理方法:按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置流速,。四是柱溫過高,。處理方法:按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置柱溫。
2漏液問題
常見漏液處:一是接頭處漏液,。處理方法:①接頭處有卡痕松動,切掉前段部分,,再將其重新連接上,;②接頭磨損,要進(jìn)行更換,。二是泵漏液,。處理方法:①泵密封損壞,密封圈漏液,,進(jìn)行更換密封圈,;②排氣閥漏液,需要重新擰緊,。三是檢測器手緊接頭處漏液,。處理方法:重新擰緊。四是:抑制器漏液,。處理方法:①接頭漏液,,重新擰緊;②側(cè)邊漏液,,更換抑制器,。
3背景電導(dǎo)偏高問題
通常以下情況會導(dǎo)致背景電導(dǎo)偏高:一是淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì)。處理方法:將純水重新處理并更換淋洗液,。二是抑制器損壞,,無法起到抑制背景電導(dǎo)的作用。處理方法:更換抑制器,。三是電導(dǎo)池中結(jié)晶有固體電解質(zhì),。處理方法:將電導(dǎo)池取下,,滴加一滴1:1的硝酸,再用去離子水沖洗干凈,,在重新裝上去,。
4基線漂移大問題
分析原因:一是溫度波動。處理方法:盡量使室溫保持恒定,,采用恒溫裝置,,使柱溫恒定約30-60min;二是流動相不均勻,。處理方法:進(jìn)行脫氣處理,,使用純度更高的試劑。三是流動相配比不當(dāng)或流速變化,。處理方法:檢查流動相的組分及流速是否按照色譜柱分析報(bào)告進(jìn)行配置,。
5基線噪聲大問題
分析其原因:一是流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成,。處理方法:更換流動相,,使用純度更高的試劑。二是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,。處理方法:打開排氣閥門,,增大流量排凈液缸中的氣泡,逐級斷開連接口,,排掉流路中的氣泡,。