臨界點干燥簡要介紹

時間：2022-6-1 閱讀：1164

　　臨界點干燥程序是在SEM應(yīng)用中對精密樣本實施干燥的有效方法。臨界點干燥保全了樣本的表面結(jié)構(gòu)，否則,，當(dāng)樣本從液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)時可能會因為表面張力而導(dǎo)致表面結(jié)構(gòu)受破壞。在過去，臨界點干燥是一個耗時的過程,，由于手動操作太多造成了樣本的重現(xiàn)性較低。許多生物樣本通常在干燥前通過固定和脫水制備,，干燥后進行金,、鉑或鈀等金屬鍍膜使其表面導(dǎo)電，這樣才能方便開展SEM分析,。

　　臨界點干燥 – 介紹

　　掃描電子顯微鏡(SEM)的用途之一是研究生物應(yīng)用中的表面形態(tài),，這需要保全樣本的表面細節(jié)。用于電子顯微鏡(EM)成像的樣本需要干燥處理以便與顯微鏡的真空兼容,。水分子的存在會干擾真空,，進而影響成像。水分子還將導(dǎo)致所研究的結(jié)構(gòu)體出現(xiàn)大規(guī)模變形或坍塌(見“空氣和臨界點干燥的比較")。水會對空氣形成很高的表面張力,。在蒸發(fā)(空氣干燥)過程中,，穿過從液相到氣相的交界面，由表面張力引起的切向力會對樣本的納米和微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響,。

　　要保全樣本形態(tài),，臨界點干燥是先進的方法(見“CO2的壓力/溫度相圖")。在臨界點上,，液體和氣體的物理特性無法區(qū)分,。處于臨界點的化合物可以在不穿過液氣界面的情況下轉(zhuǎn)化為液相或氣相，避免了破壞作用,。使用水的臨界點脫水是不可行的,，因為位于374℃和229 bar的溫度下時，任何生物樣本都會被破壞,。為了克服這一問題,，可以用液態(tài)二氧化碳(CO2)代替水，其臨界點為31℃和74 bar,，所以更適合所有生物應(yīng)用,，技術(shù)上也相對容易維護。

　　但CO2作為過渡液體也存在一項嚴(yán)重的缺點,；CO2不能與水混溶,。因此，必須用乙醇或丙酮之類的交換液來代替水,，這些液體可以在水和液態(tài)CO2中混溶,。這兩種交換液都不能用于臨界點干燥，因為它們的臨界點溫度很高(乙醇：Pc 60 bar/Tc 241℃,；丙酮：Pc 46 bar/Tc 235℃),。

　　在預(yù)臨界點干燥步驟中，用交換液代替水,，然后用液態(tài)CO2代替交換液,，液態(tài)CO2被帶到臨界點并通過在恒定臨界點溫度下降低壓力轉(zhuǎn)化為氣相。

　　CO2壓力/溫度相圖