原子吸收光譜儀屬于精密專用設(shè)備,需要定期調(diào)試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項,,結(jié)合實踐經(jīng)驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調(diào)試,、儀器維護(hù)和保養(yǎng)的幾種方法,使儀器分析隨時可達(dá)到最佳的效果,。
儀器維護(hù)保養(yǎng)是精密測定的前提,。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命,同時也是準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵所在,。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責(zé)任心,,其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法。
1.原子化系統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng),。在每次樣品測試分析完之后要進(jìn)行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,。以保證狹縫不留殘渣、確?;鹧娴姆€(wěn)定性,。包括噴霧器、霧室和燃燒器,。
清洗方法:①繼續(xù)點燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,,目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后,,可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,,再噴1%的硝酸5分鐘,最后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上,。②溢出的溶液滴,,特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時清除。③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),,所以要隨時檢查廢液管是否暢通,定時傾倒廢液,。
問題與處理:當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時,,千萬不能用細(xì)金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件,。取下四個螺釘及小彎角,,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,,疏通氣路,。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞,,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡,。通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰,。若火焰呈齒形,,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶,,可用濾紙插入縫口擦拭,,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,,不能將縫隙刮毛,,嚴(yán)禁用酸浸泡。此項工作需嚴(yán)謹(jǐn),、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成,。
2.光源的維護(hù)保養(yǎng)??招年帢O燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉,。當(dāng)表面沾有手印或油污,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,,只能用酒精和乙mi(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭,。空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000小時以上,。如果長期不用,,則2~3個月讓它通電點燃1~2小時。燈的復(fù)活:采用反接去氣法,。將燈的兩極與電源正負(fù)極反接,,在最大工作電流狀態(tài)下,點燃20~30分鐘,,使陰極紅熱,,達(dá)到去氣目的。
總之,,無論是檢查,、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度,;每一個細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意,;每一個工作節(jié)點都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持最佳狀態(tài),,才可以測出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù),。
3.光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)。外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔,、干凈,,其清洗周期每年至少一次,。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可,;如果光學(xué)元件上沾有油污或濺上測定樣品溶液時,,將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇與乙mi的混合液(1∶1)中洗滌,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,,再后用蒸餾水沖洗,,最后用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,,嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面,。