氣相色譜儀常見故障分析

1. 進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,，儀不出峰，輸出仍為直線,。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查   ,。

（1）檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題,，

（2）再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣，

（3）然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,，

（4）最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通,。

檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常,，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào),。檢查進(jìn)樣口、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,，總是偏高,，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,，所以ECD出口是引到室外的,。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,，因此造成儀器ECD的出口堵塞,，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng),，也就無法載樣品到檢測(cè)器,，所以不出峰。

2. 基線問題

氣相色譜基線波動(dòng),、飄移都是基線問題,，基線問題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。

（1）遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

（2）如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠,，換過載氣之后,，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）,。第二天開機(jī)之后,，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),，所有峰都湮沒在噪音中,，無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常,。

（3）當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；

（4）石英棉是不是該更換了,；

（5）襯管是否清潔,。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘,，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝,。

（6）此外,，檢測(cè)器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。

3. 造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染,，另一可能是峰沒有分開。

一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口,、檢測(cè)器等）來解決,。

（1）為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程,；

（2）注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；

（3）減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；

（4）使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測(cè)器溫度,。

峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外,，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的,。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,，以便在維護(hù)時(shí)作參考。

這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析,。每檢查一個(gè)部件,，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問題擴(kuò)大化,，相信通過反復(fù)嘗試,，一定能成功解決問題。