傅里葉紅外光譜儀利用不同化合物對紅外光吸收率不同的物理原理,,為人們分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)和組成提供了全新的方法,,分析的結(jié)果也更加準確。
傅里葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源,、分束器,、干涉儀、樣品池,、探測器,、計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等組成,。
(1)光源:為測定不同范圍的光譜而設(shè)置有多個光源,。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、硅碳棒(中紅外),、高壓汞燈及氧化釷燈(遠紅外),。
(2)分束器:分束器是邁克爾遜干涉儀的關(guān)鍵元件,。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然后 再使之復(fù)合,,如果可動鏡使兩束光造成一定的光程差,,則復(fù)合光束即可造成相長或相消干涉。
對分束器的要求是:應(yīng)在波數(shù)v處使入射光束透射和反射各半,,此時被調(diào)制的光束振幅大,。根據(jù)使用 波段范圍不同,在不同介質(zhì)材料上加相應(yīng)的表面涂層,,即構(gòu)成分束器,。
(3)探測器:所用的探測器與色散型紅外分光光度計所用的探測器無本質(zhì)的區(qū) 別。常用的探測器有硫酸三甘鈦(TGS),、鈮酸鋇鍶,、碲鎘汞、銻化銦等,。
(4)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的核心是計算機,,功能是控制儀器的操作,收集 數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù),。
傅里葉紅外光譜儀的操作:
1,、樣品準備
取傅里葉紅外光譜儀樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,,繼續(xù)研磨至混合均勻,。
2、模具準備
將干燥器中保存的簡易模具取出,,確認模具潔凈,。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,,以免模具表面被劃傷),,然后在紅外燈下干燥。
3,、制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,,用(5~10)×10^7Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響,。