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液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)有哪些?
液相色譜柱可用于液相色譜分離的柱形固定相,,由柱管,、壓帽/卡套、篩板(濾片)、填料,、接頭等組合而成,,可用于液相色譜分析與制備。在使用液相色譜柱時應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1,、在使用前,,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,,堵塞色譜柱,。
2、流動相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,,配流動相的水盡量是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水,。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動相,。另外,,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時,,每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗,,并*置換掉原來所使用的流動相。
3,、樣品也要盡可能清潔,,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,,要使用保護(hù)柱,。在用正相色譜法分析樣品時,所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水,。