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如何延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命,?
1、流動(dòng)相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,,流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,,使柱效下降,利用壽命變短,。由于流動(dòng)相的PH 控制欠妥而對(duì)色譜柱造成的損害,,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值,。
2、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒 樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,,篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降,,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,,從而使柱效下降,。因此,建議利用超純水和色譜純?cè)噭?,在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾,,流動(dòng)相過(guò)0.45μm濾膜。
3,、利用維護(hù)柱或在線過(guò)濾器 樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),,因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),,這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高,、柱效下降,。維護(hù)柱和在線過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例,,因此,,除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器。 假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:
1,、先在色譜柱前加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器,然后用甲醇,、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min,。
2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器,,然后反向利用,。