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氣相色譜儀延長(zhǎng)壽命方法
一、保證汽化室密封墊的氣密性
1,、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),,一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),,分析的重現(xiàn)性變差,,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
2,、由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多,,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,如果碎屑過(guò)多,,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,,或者形成鬼峰,。因此為保證分析的正常進(jìn)行請(qǐng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性,。
二、經(jīng)常清理汽化室或襯管
1,、由于長(zhǎng)期使用,,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,,給分析帶影響,,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,,在加熱和通氣的情況下,,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,,后加熱通氣干燥,。
三、氣路的經(jīng)常性檢漏
1,、一般情況下,,在購(gòu)置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏,但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低,、保留時(shí)間延長(zhǎng),、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,,以免發(fā)生危險(xiǎn)。
2,、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,,由于長(zhǎng)期磨損,可能漏氣,;進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換,、色譜柱沒(méi)有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏,!
四,、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
1、拆下色譜柱,,換上一根空的短的色譜柱,,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥,。
2,、清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器,。
五,、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器,。
2,、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如四氯化碳等,,可用苯、正已烷等,。于250度,。
3、對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4,、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)!,!
六,、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度,。
2,、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極,、噴嘴,。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,,如有毛刺可用油石或什錦銼,、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,,然后用熱冷風(fēng)交替吹干,。
3、固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min,,用綢子或紗布擦拭干凈,。烘干待安裝。
4,、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,,做到俯視噴嘴、極化極,、收極集三者同心,,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5,、注意:清洗完后,,所有的配件禁止用手接觸,,安裝時(shí)要戴干凈手套,,所有的工具用前要清洗干燥,。
七、氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗
由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,,故清洗方法參考FID的清洗,。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢,,拆洗FID時(shí),常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失,。依據(jù)FID工作原理,,收集極對(duì)地為高阻,一般都在107歐姆以上,,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良,,除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。
所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器,,而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣,。
我們經(jīng)常看到檢測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),,均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致,。為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn):
①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。
②好應(yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101,;少用純度差的DC-200,。
③在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,,以便把各種燃燒物排出FID,。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用,。
①注射若干微升氟里昂,,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì),。
②拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如:收集極,,噴嘴,殼體,,絕緣體等,。在超聲波浴中清洗兩小時(shí),用蒸餾水漂洗,。裝入檢測(cè)器之前,,再用丙酮清洗一次。
③若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí),,可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法