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氣相色譜儀的三類異常故障處理

時間:2018-6-20 閱讀:1547
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氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,、條件設(shè)置多,、恢復(fù)準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況,。如果不針對病因進行維護,,會導(dǎo)致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護,。

1.進樣后不出色譜峰
    氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,,儀不出峰,輸出仍為直線,。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針,、進樣口到檢測器的順序逐一檢查,。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,,后觀察檢測器出口是否暢通,。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前儀器工作還一切正常,,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進樣口、注射器,、墊圈
和色譜柱都正常,,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,,總是偏高,,這時才懷疑是ecd 檢驗器出口不暢通,。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的,。當時是秋冬之交,,雨水進入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,,所以不出峰,。
遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ecd排放管,,冰融化后問題就可解決,。
2.基線問題
    氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,,基線問題可使測量誤差增大,,有時甚至會導(dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,,一般來說,,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的),。第二天開機之后,,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,,所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測。經(jīng)過檢查,,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常,。
    當排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);石英棉是不是該更換了,;襯管是否清潔,。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗后定容的溶劑充分浸泡,,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,后再重新安裝,。此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。
3.峰丟失,、假峰
    造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,,另一可能是峰沒有分開,。種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決,。為了減少對氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔,;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用,;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的,。
    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,,以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法,,氣相色譜儀的故障點比較多,,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析,。每檢查一個部件,,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,,相信通過反復(fù)嘗試,,一定能成功解決問題,。

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