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金相學(xué)——導(dǎo)論:如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征
金相學(xué) —— 導(dǎo)論
如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征
金相學(xué)是研究各類金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的一門學(xué)科,其可更準(zhǔn)確地定義為觀察和確定金屬合金中化學(xué)和原子結(jié)構(gòu),、構(gòu)成部分的空間分布,、夾雜物或相位的科學(xué)學(xué)科,。廣義來說,,這些相同的原則可應(yīng)用于任何材料的表征。
在顯示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征時(shí),,可使用不同的技術(shù)手段,。在明視場(chǎng)模式下使用入射光顯微技術(shù)進(jìn)行大多數(shù)調(diào)查研究,而對(duì)于其他不太常見的反差技術(shù),,例如,,暗場(chǎng)或微分干涉差 (DIC),以及色彩(色調(diào))蝕刻等技術(shù),,正在金相學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)大光學(xué)顯微鏡的使用范圍,。
金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。重要的機(jī)械性能,,如抗拉強(qiáng)度或伸長(zhǎng)率,,以及其他熱學(xué)或電氣性質(zhì),,與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān),。對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的關(guān)系理解,在材料的開發(fā)和制造方面起著關(guān)鍵作用,,是金相學(xué)的zui終目標(biāo),。
正如迄今所知,金相學(xué)很大程度上要?dú)w功于 19 世紀(jì)科學(xué)家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻(xiàn),,他對(duì)謝菲爾德(英國(guó))采用現(xiàn)代化技術(shù)制造的鋼鐵進(jìn)行了開創(chuàng)性研究,,突出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的密切。他在臨終前表示:“早期時(shí),,若發(fā)生鐵路事故,,我會(huì)建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查,正因這項(xiàng)建議,,我曾被認(rèn)為是處理此類問題的*人選,。然而,目前這種措施已經(jīng)變得非常普遍了…”
久遠(yuǎn)卻重要
隨著顯微技術(shù)的新發(fā)展,,以及近來借助于計(jì)算機(jī),,在過去百年中,金相學(xué)已成為科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的寶貴工具。
金相學(xué)中,,利用光學(xué)顯微鏡zui早確立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的相關(guān)性包括:
- 晶粒尺寸減少,,屈服強(qiáng)度和硬度總體提高
- 各向異性的機(jī)械性能與伸長(zhǎng)的晶粒及/或優(yōu)選的晶粒取向
- 夾雜物含量增加,延展性總體下降
- 夾雜物含量和分布對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速率(金屬)及斷裂韌性參數(shù)(制陶業(yè))的直接影響
- 故障起始位點(diǎn)與材料不均勻性或微觀結(jié)構(gòu)特征的關(guān)聯(lián),,如第二相粒子
通過檢查和確定材料微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)量,,可以更好地了解其性能。因此,,在組件使用壽命內(nèi),,金相學(xué)幾乎可用于所有階段:從zui初的材料開發(fā)到檢查、生產(chǎn),、制造過程控制,,以及故障分析(如需)。金相學(xué)原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性,。
圖 1:珠光體灰口鑄鐵 |
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既定且直觀的方法
材料微觀結(jié)構(gòu)的分析,,有助于確定材料是否已正確處理,因而,,在很多行業(yè)中,,這通常是一個(gè)重要問題。適當(dāng)?shù)慕鹣鄼z驗(yàn)基本步驟包括:取樣,、樣本制備(切片和切割,、安裝、平面研磨,、粗加工及拋光,、蝕刻)、顯微觀察,、數(shù)碼成像和記錄,,以及通過體視學(xué)和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。中顯恒業(yè)(香港)有限公司/北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司是光學(xué)顯微鏡的專業(yè)提供商,。本公司注冊(cè)資金501萬元,,在北京、香港,、鄭州等地均設(shè)有營(yíng)銷服務(wù)中心,,具有醫(yī)療器械經(jīng)營(yíng)企業(yè)資質(zhì),依法可經(jīng)營(yíng)Ⅱ類,、Ⅲ類醫(yī)療器械產(chǎn)品,,2013年公司又取得進(jìn)出口權(quán)??蛻艉w農(nóng)林,、醫(yī)療,、航天、航空,、船舶,、軍工、機(jī)械,、冶金,、電力、石化,、地質(zhì)等行業(yè),,在高等院校、科研院所,、生命科學(xué),、工業(yè)材料、醫(yī)療衛(wèi)生,、農(nóng)業(yè)系統(tǒng),、畜牧系統(tǒng)、軍工系統(tǒng)等領(lǐng)域具有相當(dāng)?shù)亩扰c影響力,。中顯恒業(yè)是光學(xué)廠家德國(guó)Leica光學(xué)顯微鏡的一級(jí)代理商,。
金相分析的*步:取樣,這是任何后續(xù)研究成功的關(guān)鍵:待分析樣本必須為被評(píng)估的代表性材料,。第二步也同樣重要,,即正確制備金相樣本,沒有*的方式可以達(dá)到期望的結(jié)果,。
金相歷來被描述為既是一門科學(xué)也是一門藝術(shù),,有此說法的原因是,用于顯示材料真實(shí)結(jié)構(gòu)的經(jīng)驗(yàn)和直覺同樣重要,,且不得引起重大的改變和損壞,,以顯示并呈現(xiàn)可測(cè)量的特點(diǎn),。
蝕刻是zui可能產(chǎn)生變化的步驟,,所以仔細(xì)選擇*的蝕刻成分,并控制蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間,,是獲取確定及可復(fù)驗(yàn)結(jié)果的必要條件,。需要多次的嘗試和錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)方法,以便為該步驟找出*的參數(shù),。
不只是金屬
金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用,,因?yàn)橄啾热魏纹渌牧辖M,其提供的性質(zhì)范圍更廣,。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量擴(kuò)展至成千上萬,,并且不斷增加,,以滿足新的要求。
然而,,隨著技術(shù)規(guī)范的演變,,陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應(yīng)用范圍,,且金相學(xué)已經(jīng)擴(kuò)大至納入從電子產(chǎn)品到復(fù)合材料的新材料,。術(shù)語“金相學(xué)”現(xiàn)已被更普遍的“材相學(xué)”所取代,用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學(xué)”或聚合物的“塑性學(xué)”,。
與金屬相反,,高性能或設(shè)計(jì)制造的陶瓷制品具有較高的硬度值,即使其為易碎性質(zhì),。其他的性能還包括,,的高溫性能以及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性,。但是,,這些材料的所有優(yōu)勢(shì)都會(huì)受到化學(xué)成分、雜質(zhì)以及微觀結(jié)構(gòu)的影響,。
與金相制備相似,,制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構(gòu)研究需要多個(gè)步驟,但各步驟均要求精心挑選參數(shù),,并必須將其進(jìn)行優(yōu)化,,確保其不僅適用于各類型陶瓷制品,同時(shí)也適用于特殊等級(jí),。這些材料固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各個(gè)步驟中,,從切割刀zui終的拋光,可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料,。由于陶瓷制品的耐化學(xué)性,,蝕刻是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的步驟。
超越明場(chǎng)
幾十年來,,光學(xué)顯微鏡一直用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu),。
明場(chǎng) (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術(shù)。在入射明場(chǎng)中,,光路來自于光源,,穿過物鏡透鏡,反射在樣本表面上,,并通過物鏡返回,,且zui終照射至目鏡或照相機(jī),實(shí)現(xiàn)觀察的目的,。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上,,導(dǎo)致平面上產(chǎn)生一個(gè)明亮的背景,,而當(dāng)入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時(shí),非平面上會(huì)顯得較暗,,如裂紋,、細(xì)孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征,,再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等,。
暗場(chǎng) (DF) 是一項(xiàng)鮮為人知,但卻有效的照明技術(shù),。暗視照明的光路通過物鏡的外空心環(huán),,以高入射角照射在樣本上,反射在表面上,,再穿過物鏡透鏡內(nèi)部,,并zui終照射到目鏡或照像機(jī)。這種照明類型導(dǎo)致平面呈現(xiàn)黑暗的狀況,,因?yàn)榻^大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部,。對(duì)偶爾呈現(xiàn)非平面特征的樣品,例如,,裂紋,、細(xì)孔以及腐蝕的晶界等,暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景,,并發(fā)射更多的光至物鏡上,。
明場(chǎng):只有直射光照射在樣品表面,而光線在此處被吸收或反射,。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度,、分辨率、反差和景深,。 | ||||||
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暗場(chǎng):僅折射,、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場(chǎng)適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品,,并且還可以在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu),。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。 微分干涉差 (DIC),,亦稱作 Nomarski 反差,,有助于觀察樣本表面的微小高度差,,從而增強(qiáng)反差特征,。DIC 采用 Wollaston 棱鏡,配合起偏鏡和檢偏鏡,,其傳動(dòng)軸互相垂直(相交成 90°),。由棱鏡分割的兩條光波,,經(jīng)樣本表面反射之后進(jìn)行干涉,呈現(xiàn)可見的高度差,,以及顏色和紋理發(fā)生變化的現(xiàn)象,。 在大多數(shù)情況下,入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息,,但在有些情況下,,對(duì)于特定的聚合物和復(fù)合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)及染色劑或染料的使用,,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的深入觀察,,而當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)的三幢樣品制備及正常的入射照明時(shí),則無法觀察該樣品的微觀結(jié)構(gòu),。 由于很多熱固性材料對(duì)常見的金相蝕刻劑產(chǎn)生惰性,,因此,樣品的微觀結(jié)構(gòu)通??衫脗鬏?shù)钠窆膺M(jìn)行觀察,,以增強(qiáng)離散特征的折射率差異。 偏振:由光波及任何數(shù)量的振動(dòng)方向構(gòu)成的自然光,。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入,。兩塊起偏鏡相交成 90°,產(chǎn)生zui大消光(變黑),。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向,,則會(huì)出現(xiàn)具有雙折射特性的顏色。 微分干涉差 (DIC):DIC 方法可以觀察高度和相位差,。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波,。這些振動(dòng)光波呈直角相交,以不同的速率傳播并相互分開,,這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像,,雖然無法從圖像中獲取真正的形貌信息。 生活是多姿多彩的 微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩使用通常在金相應(yīng)用領(lǐng)域中是非常有限的,,但當(dāng)利用某些光學(xué)方法時(shí),,色彩卻能夠反應(yīng)出有用的信息,如偏振光或微分干涉差,,或樣品制備方法,,如色彩蝕刻。 偏光顯微鏡對(duì)于檢查鈦,、鈹,、鈾和鋯等非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用。遺憾的是,,主要的商用合金(鐵,、銅和鋁)對(duì)偏振光并不敏感,,所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法,以便顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征,。
色彩(色調(diào))蝕刻劑一般使用化學(xué)(浸泡在溶液中)或電化學(xué)的方式(浸泡在帶電極的溶液中并施加電)進(jìn)行,,并在樣本表面產(chǎn)生薄膜,這通常取決于物體的特征,。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生色彩,,其可通過正常的明場(chǎng)照明進(jìn)行觀察,但利用偏振光和相位延遲(λ片或波片)可以極大地增強(qiáng)上述色彩,。此外,,熱著色或氣相沉積是創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。 在鋼合金中,,被稱為“第二相”的構(gòu)成部分可以通過蝕刻進(jìn)行選擇性著色,,從而為辨別和量化上述構(gòu)成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法,,辨別鋼中的鐵素體和碳化物,,這是一種常見的方法。 干涉膜的增長(zhǎng)可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征,,如顆粒,。對(duì)于使用標(biāo)準(zhǔn)試劑(以干擾晶界)進(jìn)行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò)(晶界),并且因此可防止數(shù)字圖像重建,,由于不同的顆粒方向,,微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可以確保對(duì)待執(zhí)行的顆粒大小進(jìn)行分析。 定量?jī)?yōu)于定性 定量金相的根源在于光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用,,以實(shí)現(xiàn)研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的目的,。材料科學(xué)家們必須解決的*個(gè)基本問題是:
多年來,,圖表評(píng)級(jí)和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的*途徑,。如今,現(xiàn)代電動(dòng)及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng),,為或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)涵蓋的大多數(shù)自動(dòng)化評(píng)價(jià)和評(píng)估方法,,提供了快速而準(zhǔn)確的方法。 通常在一系列二維圖像上進(jìn)行測(cè)量,,并且,,可以將測(cè)量分成兩大組:一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布(特征測(cè)量),另外一組則與基體組織相關(guān)(場(chǎng)測(cè)量),。 *組的部分示例包括,,鋼夾雜物含量,、鑄鐵中的石墨分類,,以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評(píng)估。 視場(chǎng)測(cè)量的常見應(yīng)用領(lǐng)域包括,,通過截取或平面測(cè)量的方法測(cè)定平均晶粒尺寸,,以及通過相位分析評(píng)估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分?jǐn)?shù)。利用圖像分析軟件,,可以對(duì)單場(chǎng)中的多個(gè)相位進(jìn)行檢測(cè),,并予以量化,zui終以圖形的方式呈現(xiàn)分析結(jié)果,。 既微觀又宏觀 在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中,,通常采用宏觀檢查技術(shù)。一般情況下,,這些技術(shù)的準(zhǔn)備工作是利用顯微鏡進(jìn)行觀察,,但有時(shí),也會(huì)單獨(dú)將其視為驗(yàn)收或拒絕的標(biāo)準(zhǔn),。
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