4．3．3GB／T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃儀器
奧氏氣體分析器。儀器結(jié)構(gòu)示意圖及奧氏氣體分析器量氣管圖參見(jiàn)附錄A圖A．1,、圖A．2,。
4．3．4準(zhǔn)備工作
4．3．4．1將儀器活塞洗凈擦干，涂上少量活塞脂,。
4．3．4．2在吸收瓶?jī)?nèi)裝入焦性沒(méi)食子酸堿性溶液,，并將暴露于空氣的液面用適量液體石蠟封閉。
4．3．4．3在套管中放人量氣管,，并用室溫水流滿(mǎn)套管,。將儀器對(duì)接部分用膠皮管連接后，從水準(zhǔn)瓶加
入封閉液,。
4．3．4．4檢查儀器的氣密性：將量氣管和吸收瓶充滿(mǎn)相應(yīng)溶液至標(biāo)記,，關(guān)閉活塞,，放低水準(zhǔn)瓶，使儀器
中形成負(fù)壓,，量氣管中液面不應(yīng)連續(xù)降低,，吸收瓶中液面不應(yīng)連續(xù)升高，則儀器氣密性符合要求,。
4．3．5GB／T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃測(cè)定
4．3．5．1操作水準(zhǔn)瓶,，取經(jīng)減壓至接近大氣壓的被分析氣體30 mL～50 mL清洗儀器管道2次～3次
后，于量氣管中吸入稍多于100 mL的分析氣樣,，旋轉(zhuǎn)三通活塞,，使量氣管和大氣相通，排出多余氣體,，
將封閉溶液液面調(diào)至零刻度,。關(guān)閉三通活塞。
4．3．5．2打開(kāi)第一個(gè)吸收瓶上的兩通活塞,，緩緩舉起水準(zhǔn)瓶,，將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中，再緩
緩下降水準(zhǔn)瓶,，使分析氣樣回到量氣管中,。如此反復(fù)操作3次～4次后，將殘余氣體返回量氣管中,，水
平讀取氧含量,。重復(fù)上述操作，直到相鄰兩次分析結(jié)果之差不超過(guò)0．05 mL時(shí),，本次分析結(jié)束,。
4．3．5．3為了檢查吸收液的失效程度，再將殘余氣體壓人第二個(gè)吸收瓶,，進(jìn)行測(cè)定操作,。當(dāng)發(fā)現(xiàn)用第
一個(gè)吸收瓶的測(cè)定值比用第二個(gè)吸收瓶的測(cè)定值低時(shí)，應(yīng)更換吸收液,。
4．3．6結(jié)果處理
當(dāng)同一樣品兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不超過(guò)0．05 mL時(shí),，取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。
允許采用電化學(xué)法或氣相色譜法等儀器分析方法測(cè)定氮中氧含量,。當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí),，以化
學(xué)吸收法為仲裁方法。
4．4含水量的測(cè)定
瓶裝工業(yè)氮采用倒置法測(cè)定,。將冷至室溫的氮?dú)馄看怪钡沽⒓s10 min后,，微開(kāi)瓶閥，無(wú)游離水流
出為合格。
管道輸送工業(yè)氮中含水量應(yīng)在管道底部采樣,。微開(kāi)采樣閥門(mén),，無(wú)游離水流出為合格。
液態(tài)氮及集裝格裝工業(yè)氮不測(cè)定游離水,。
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