0613凝點測定法
凝點系指一種物質(zhì)照下述方法測定時,，在短時間內(nèi)停留不變的溫度,，中可方由液體凝結(jié)為固體某些藥品具有確定的凝點，純度變更凝點亦隨之改變,，2020版藥典標準凝點測定儀器裝置玻璃儀器測定凝點可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度
儀器裝置如圖所示,。內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長約170mm的干燥試管,，用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm,，長約160mm的外管B中，管底間距約10mm,。內(nèi)管用一軟木塞塞住,，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計C與攪拌器D溫度計汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃或金屬材質(zhì),，上端略彎,，末端先鑄一小圈，直徑約為18mm,，然后彎成直角,。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm,。溫度計E用于控制外燒杯中的水或冷卻液溫度測定法取供試品（如為液體,，量取15ml；如為固體,，稱取15～20g,，加微溫使供試品熔融），置內(nèi)管中,，使迅速冷卻,，并測定供試品的近似凝點。再將內(nèi)管置較近似凝點約高510℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融,。
2020版藥典標準凝點測定儀器裝置玻璃儀器將儀器按上述裝妥,，燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品,，每隔30秒觀察溫度1次,，至液體開始凝結(jié)，停止攪拌并每隔510秒觀察溫度1次,，至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變,，或徽上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，記錄溫度,。連續(xù)讀數(shù)次數(shù)應不少于4次,，且各次讀數(shù)范圍應小于0.2℃，將該讀數(shù)的平均值作為供試品的凝點
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