玻璃安培球雙絲頭單絲頭安瓿球玻璃儀器的使用方法:
稱量千燥潔凈的安培球,稱準(zhǔn)至0002g,。用少量試樣將注射器抽洗兩次,,然后用注射
向已稱量的安培球注入0.4-0.6m試樣,(允許硝酸20L和硝酸20果用負(fù)壓抽吸的方法取
祥,。即把安培球在酒精燈上烘烤1~2min,,球內(nèi)空氣被趕出將安培球毛細(xì)管插入試樣,球冷后
形成負(fù)壓,,將試樣吸入安培球),。用酒精燈將安培球燒封,稱量帶試樣的安培球(稱準(zhǔn)至
0.0002g),。
用滴定管向碘量瓶中滴加30~45m高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,。再加入30ml硫酸一磷酸混合液
(硝酸20L加入20m11+4硫酸),,50m水,將含試樣的安培球放入碘量瓶中,,蓋嚴(yán)瓶塞猛力振
動(dòng)使安培球破裂,。用自來(lái)水冷卻間斷搖動(dòng)5-10min,直至酸霧全部吸收,。取下塞子,,用水洗
凈,洗滌液收集于碘量瓶?jī)?nèi),。
用硫酸亞鐵溶液滴定溶液中紅色消失之前,,用平頭玻璃棒搗碎安培球,研碎毛細(xì)管,,取出
玻璃棒,,用水洗凈洗滌液收集于碘量瓶中,繼續(xù)用硫酸亞鐵溶液滴定至紅色消失,。再過(guò)量1~
2ml,,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色,并保持30不褪色即為終點(diǎn),。分別記下消
耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸亞鐵溶液所消耗的體積,。
由于硫酸亞鐵溶液的不穩(wěn)定性。因此每次測(cè)定都必須測(cè)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸亞鐵
溶液的體積比K,。
玻璃安培球雙絲頭單絲頭安瓿球玻璃儀器用滴定管分別向兩個(gè)碘量瓶中分別加入10m1,,15ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,30ml硫酸一磷酸
混合液(硝酸20L加20ml1+4硫酸),,50ml水,。在不加入試樣的情況下用硫酸亞鐵溶液滴定至
紅色消失,再過(guò)量1~2ml,,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,,并保持30s不褪色即為終
點(diǎn)。記錄兩種溶液的體積,,求出體積比K,,兩次平行測(cè)定差數(shù)不大于0.003即為合格。若多次
測(cè)定K‘差值大于0.003,,應(yīng)對(duì)磷酸的還原物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,方法見(jiàn)附錄C
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸亞鐵溶液的體積比K按(5)式計(jì)算,;K值按(6)式計(jì)算