A.1異硫氰酸酯蒸餾裝置玻璃儀器裝置原理
芥籽油主要成分異硫用水蒸汽蒸餾后,,用氨水吸收生成硫脲,再加一定量的硝酸銀溶
液,,二者等物質的量反應,。反應結束后,用硫氰酸銨定量滴定剩余的硝酸銀,,求出和硫脲反應的硝酸
銀量
A.2試劑
a)氨水溶液:濃氨水用水稀釋(1+1),;
b)0.1mol/L硝酸銀溶液;
c)10%硫酸鐵溶液,;
d)0.1mol/L硫氰酸銨溶液,;
e)濃硝酸
D95%乙醇。
A.3儀器
a)異硫蒸餾裝置:如圖A.1,,其中a為500mL三角瓶,,b為250mL圓底燒瓶(在
60mL處有一刻度);
b)電爐,;
c)分析天平:感量0.0001g,;
A4異硫氰酸酯蒸餾裝置玻璃儀器裝置分析步驟:
稱取芥末普1g(至0.0002g),放人三角瓶中,,加人100mL水和20mL95%乙醇振蕩均勻
安裝好餾裝置,,圓底燒瓶b中加人10mL氨水溶液作為接收溶液,三角瓶a用明火緩慢加熱至沸
騰,,蒸餾至約60mL停止蒸餾(約20min),,用少量水洗蒸餾管2~3次,加人0.1mol/L硝酸銀溶液
20mL充分混合,,靜5h以上,,然后,把此圓底燒瓶在沸水中加熱,,使瓶內溶渡沸鵬,,完成反應冷卻
加水定容至100mL容量瓶后,用濾紙過濾,。取50mL濾液,,加5ml濃硝酸使呈酸性,加0.5mL硫酸
鐵溶液做指示劑,,用0.1mol/L硫氰酸銨溶液滴定至溶液呈褐色且不褪色為終點,。
A.5計算公式
芥籽油揮發(fā)性成分含量按式(A.1)計算。
芥籽油揮性成分含量(%)=(20×9-2xV2×9點
100m
(A.1)
式中
G1—硝酸銀溶液物質的量裝度,,單位為摩爾每開(msy
C,,—硫氧酸銨溶液物質的量濃度,單位為摩爾每升(mo/L)