二,、【原理】
用鎘柱還原法測(cè)定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,，再與鹽酸萘
乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量,。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,，測(cè)
得亞硝酸鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量,，即得試樣中硝酸鹽含量,。
三、【用法】
1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中,，經(jīng)過3 h～4
h,，當(dāng)其中的鎘全部被鋅置換后，用玻璃棒輕輕刮下,，取出殘余鋅棒,，使鎘沉底，傾去上層清液,，
以水用傾瀉法多次洗滌,，然后移入組織搗碎機(jī)中，加500 mL 水,，搗碎約2 s,，用水將金屬細(xì)粒
洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上，取20 目～40 目之間的部分,。
2 鎘柱的裝填：如圖2,。用水裝滿鎘柱玻璃管，并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊,，將玻璃棉壓向柱
底時(shí),，應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高,，上
面用1 cm 高的玻璃棉覆蓋,，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接,。如無
上述鎘柱玻璃管時(shí),，可以25 mL 酸式滴定管代用，但過柱時(shí)要注意始終保持液面在鎘層之上,。
當(dāng)鎘柱填裝好后,，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL,，鎘柱不用
時(shí)用水封蓋,，隨時(shí)都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡,。
四,、【鎘柱還原效率的測(cè)定】
吸取20 mL 硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液,，混勻后注入貯液漏斗,，使流經(jīng)
鎘柱還原，以原燒杯收集流出液,，當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后,，再加5 mL 水置換
柱內(nèi)留存的樣液,。取10.0 mL 還原后的溶液（相當(dāng)10 μg 亞硝酸鈉）于50 mL 比色管中,，以
下按11.4自“吸取0.00 mL、0.20 mL,、0.40 mL,、0.60 mL、0.80mL,、1.00mL……”起依
法操作,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)得結(jié)果，與加入量*,，還原效率應(yīng)大于98%為符合要求,。
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