測定步驟
稱取約含代森錳鋅0.2g試樣(至0.0001G)置于干凈的圓底燒瓶中,,*吸收管加50ML乙酸鉛溶液,,保持溫度70-80℃,第二吸收管加50ML氫氧化鉀-乙醇溶液,,連接分解吸收裝置,檢查裝置的密封性,。打開冷卻水,,開啟抽氣泵,控制抽氣速度,,以每秒2-4個氣泡均勻穩(wěn)定的通過吸收管,。
通過長頸漏斗向圓底燒瓶加入50ML氫碘-冰乙酸溶劑,搖動均勻,。同時立即快速加熱,,小心控制防止反應液沖出,,保持微沸50min,拆開裝置,,停止加熱,,取下第二吸收管,將內(nèi)容物用200ML 水洗入500ML錐形瓶中,,以酚酞指示液檢查吸收管,,洗至管內(nèi)無內(nèi)殘物,,用乙酸溶液中和至酚酞褪色,,再過量3-4滴,立即用碘標準滴定溶液滴定,,同時不斷搖動,,近終點時加5ML淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液呈淺灰紫色,。同時作空白測定,。