食品檢測(cè)行業(yè)需要對(duì)食品中的元素種類,、含量和分布進(jìn)行檢測(cè),。比如乳清摻假,、肉類摻假,、肉的種類來(lái)源、小麥粉質(zhì)量,、面粉中灰分含量,、烘焙食品中的鹽含量、有機(jī)蔬菜和傳統(tǒng)蔬菜區(qū)分,、根據(jù)飽和脂肪酸含量做植物油分析等,。應(yīng)用非常廣泛,，舉不勝舉。
傳統(tǒng)的元素分析方法,，比如AAS或者ICP-MS等,，對(duì)于食品檢測(cè)，困難在于樣品制備復(fù)雜繁瑣,、引入其它復(fù)雜或者有害的化學(xué)物質(zhì),、不能原位在線檢測(cè)、不能對(duì)于元素分布情況做Mapping分析,。因此食品行業(yè)和政府監(jiān)管部門(mén)迫切需要尋找一種快速靈敏,、可原位檢測(cè)、不會(huì)引入新雜質(zhì)的方法,。而LIBS作為前景的元素分析技術(shù),，其不可替代的優(yōu)勢(shì)如下
本文通過(guò)若干案例,，講解LIBS對(duì)于食品應(yīng)用的優(yōu)勢(shì)和可靠性、數(shù)據(jù)處理和分析方法,、粉末和液體樣品的實(shí)驗(yàn)方法,、定量分析方法等。
AtomTrace 團(tuán)隊(duì)成員均為布爾諾大學(xué)激光光譜分析及化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的科研人員,。實(shí)驗(yàn)室起始于1997年,，在LIBS應(yīng)用技術(shù)研發(fā)領(lǐng)域具有近20年的深厚經(jīng)驗(yàn)。
AtomTrace是歐洲工程技術(shù)中心（CEITEC）的衍生公司,，受歐洲“生命科學(xué)與材料技術(shù)中心”支持,，并與其它學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)如捷克科學(xué)院等在生命科學(xué)領(lǐng)域、分析化學(xué)領(lǐng)域,、新材料領(lǐng)域長(zhǎng)期合作,、協(xié)同創(chuàng)新。
2016 年4月28日,，Sci-Trace獲得捷克國(guó)家2016年年度合作獎(jiǎng),。而在這之前，AtomTrace團(tuán)隊(duì)曾在歐洲LIBS元素分析大賽中,斬獲名的好成績(jī),。
如今AtomTrace公司已經(jīng)上市,，為光譜分析領(lǐng)域當(dāng)今世界上市公司,。
購(gòu)買(mǎi)了Sci-Trace，便意味著得到了高尖的專業(yè)團(tuán)隊(duì)技術(shù)支持和實(shí)驗(yàn)室合作,。
應(yīng)用案例一： 應(yīng)用LIBS技術(shù)對(duì)腌制肉類中的礦物質(zhì)含量和分布進(jìn)行檢測(cè)
應(yīng)用LIBS技術(shù)可對(duì)食品中的礦物及其分布進(jìn)行快速檢測(cè),，用以分析其在食品中的滲透。其優(yōu)勢(shì)在于無(wú)須樣品預(yù)處理,、無(wú)化學(xué)元素添加,、方便快速、并且可以進(jìn)行Mapping元素空間分布分析,。
對(duì)于肉類鹵制,，其鹵制時(shí)間、鹵水濃度,、鹵水溫度,、肉的物理結(jié)構(gòu)情況，都對(duì)食品中的微生物,、物理化學(xué)作用有直接的影響,；因此應(yīng)用LIBS對(duì)鹽擴(kuò)散規(guī)律進(jìn)行研究，可用以尋找肉品腌制的優(yōu)佳辦法,。
本案例將牛肉樣品在6%鹵水中腌制2-24h,，之后進(jìn)行Mapping元素空間分布分析，共90*90個(gè)測(cè)量點(diǎn),。將鹵水腌制2小時(shí)牛肉樣品作為參照,，分析24小時(shí)處理樣品鹽濃度增加情況。將Na元素589.05 nm處譜線作為參考譜線,，用于Ca,、Mg、K鹽滲透濃度分析,。
牛肉樣品真彩圖像：
應(yīng)用LIBS技術(shù),，對(duì)鹵制24小時(shí)牛肉樣品中的Ca、Mg,、Na和K元素進(jìn)行分析,。以Na強(qiáng)度為參照，用人為假彩色表示選定元素特征譜線強(qiáng)度,，表示元素分布及其濃度,。可見(jiàn),，牛肉樣品邊緣由于與鹵汁接觸,，各種鹽濃度較高,，并且向中心的方向下降,，各種元素的分布呈現(xiàn)一致性,。如下圖所示：
參考文獻(xiàn)：Y. Dixit, Maria P. Casado-Gavalda, R. Cama-Moncunill, X. Cama-Moncunill, Maria Markiewicz-Keszycka, Franklyn Jacoby, P.J. Cullen, Carl Sullivan, Introduction to laser induced breakdown spectroscopy imaging in food: Salt diffusion in meat, Journal of Food Engineering 216 (2018) 120e124
應(yīng)用案例二： 應(yīng)用libs技術(shù)對(duì)面粉中Ca添加物的檢測(cè)分析
LIBS技術(shù)的多元素檢測(cè)方法可應(yīng)用于谷物及其產(chǎn)品的檢測(cè)，例如面粉,、米粉,、糙米粉、淀粉等的營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè),，以及早餐谷物食品中的鈣成分分析,、烘焙食品中的Na及NaCl成分分析等。
對(duì)比傳統(tǒng)方法,，比如原子吸收光譜法（AAS）或者電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法,，樣品制備過(guò)程繁瑣復(fù)雜，同時(shí)分析過(guò)程很耗時(shí),?；曳址治龇ǎ瑒t只能得到膳食纖維總含量的間接信息,，無(wú)法得出Ca含量的具體數(shù)值,。
LIBS技術(shù)元素分析，無(wú)須繁瑣的樣品制備,，簡(jiǎn)便,、快捷，能夠迅速得到Ca含量的可靠數(shù)據(jù),，并可判定樣品是否有人工Ca添加,，可在很短的時(shí)間內(nèi)分析大量樣品，因而在面粉等食物質(zhì)量控制和成分分析應(yīng)用中優(yōu)勢(shì),。
本例中應(yīng)用LIBS技術(shù)對(duì)12種人工添加CaCO3的面粉進(jìn)行檢測(cè),，確定Ca含量；由于人工添加Ca的面粉,，其Ca/K比值較高,，因此可通過(guò)Ca/K區(qū)分天然面粉及Ca添加面粉。Ca的檢測(cè)極限為25.9ppm,，Ca/K的檢測(cè)極限為0.013,。
將Libs系統(tǒng)檢測(cè)結(jié)果與傳統(tǒng)元素分析方法（原子吸收光譜法，AAS）結(jié)果做對(duì)照,，表現(xiàn)出很好的一致性,。
天然面粉與CaCO3添加面粉LIBS元素分析光譜
CaCO3添加和面粉的PLS模型；校準(zhǔn)模型（a）,，驗(yàn)證模型（b）
面粉和Ca添加面粉的Ca/K的PLS模型,；校準(zhǔn)模型（a），驗(yàn)證模型（b）
應(yīng)用案例三：
奶含有多種礦物質(zhì)和蛋白質(zhì),，其成分關(guān)乎人體特別是新生兒健康,。LIBS技術(shù)用于其中礦物元素檢測(cè),，無(wú)須樣品預(yù)處理，相較于其它方法,，簡(jiǎn)便快捷,、成本低廉。Augusto 等曾應(yīng)用LIBS技術(shù)對(duì)奶粉中的Ca,、Mg,、元素進(jìn)行研究，Bilge 曾應(yīng)用LIBS技術(shù)對(duì)多種奶粉進(jìn)行成分分析,，Abdel-Salam等人曾應(yīng)用LIBS技術(shù),，研究嬰兒配方奶粉是否含有母乳中的必須營(yíng)養(yǎng)成分，以評(píng)估,、改進(jìn),、研發(fā)其配方。應(yīng)用LIBS技術(shù)研究動(dòng)物奶液中的Mg,、Fe,、Sr、Ca,、Ba和Na等成分的方法已經(jīng)經(jīng)過(guò)很好的驗(yàn)證,。
本案例中對(duì)：40個(gè)商業(yè)液態(tài)奶產(chǎn)品樣品(0%、0.09%,、0.4%,、0.88%、1%,、1.12%,、1.91%、2%分別各5個(gè)),、15個(gè)商業(yè)無(wú)乳糖奶樣品(0%,、1%及2% 濃度分別各5個(gè))、 5種豆奶粉,、5種米奶粉,，進(jìn)行LIBS譜線分析。
展示了LIBS對(duì)礦物質(zhì)元素,、蛋白質(zhì),、脂肪的檢測(cè)及定性、定量分析能力,；以及對(duì)粉末狀樣品及液態(tài)樣品的分析方法,。
樣品制備：
奶液：將0.5 ml 奶液分散滴于3* 7 cm無(wú)灰濾紙上，靜置15分鐘，奶液在濾紙上分布均勻,。
豆奶粉,、米奶粉：將雙面膠貼于載玻片上，將樣品在雙面膠上均勻鋪為薄層,。
雖然樣品制備方法不同,，但經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理即可進(jìn)行比較,。
不同奶樣品的主要礦物元素平均LIBS譜線圖：依次對(duì)應(yīng)為Mg, Ca, Na, 及K元素特征譜線,。譜線位置為Mg(I) 285.21 nm、Ca(I) 422.67 nm,、Ca(I)558.87nm,、Ca(I) 559.44nm、Ca(I) 559.84nm,、Na(I),、589 nm、Na(I) 589.59 nm,、K(I) 766.49nm,、K(I) 769.9 nm
四種奶樣品的主要礦物元素特征譜線強(qiáng)度對(duì)比如下表：
米奶粉中Mg和Ca特征譜線強(qiáng)度高于其它樣品相應(yīng)譜線，可以認(rèn)為米奶粉中其含量高于其它種類樣品,。同樣的,，Ca 和Na元素在豆奶粉中含量高；無(wú)乳糖奶中的K元素略高于豆奶粉和米奶粉,；豆奶粉中Na元素含量高于其它樣品,，但其它種類礦物質(zhì)含量低于其它樣品。
Na(I) 589.59 nm為參照譜線的不同脂肪含量的全脂牛奶和無(wú)乳糖奶樣品中Mg,、Ca,、K譜線強(qiáng)度對(duì)比如下表所示：
由上表數(shù)據(jù)可見(jiàn)，Mg,、Ca,、和K元素在不同脂肪含量的牛奶中含量接近，而無(wú)乳糖奶粉中的K,、Na和Mg的含量,，均高于二者在牛奶中的含量，因此可以用來(lái)區(qū)分牛奶和含乳糖奶粉,。
并且這些元素的含量與商品所標(biāo)稱的一致,。
下圖為不同脂肪含量的牛奶和無(wú)乳糖奶樣品中，以Na(I) 589.59 nm譜線為參照的 Na,、K,、Mg和Ca譜線強(qiáng)度對(duì)比，并對(duì)表格中數(shù)據(jù)進(jìn)一步展示。
a) 不同脂肪含量的牛奶; b)無(wú)乳糖奶樣品
使用CN分子波段,，對(duì)奶樣品中的脂肪含量進(jìn)行檢測(cè),。下表為應(yīng)用LIBS測(cè)量并使用PLSR算法或者SLR算法得到的脂肪含量與產(chǎn)品標(biāo)稱含量的對(duì)比。
參考文獻(xiàn)：Bader A. Alfarraj, Herve K. Sanghapi, Chet R. Bhatt1,Fang Y. Yueh, and Jagdish P. Singh,，Qualitative Analysis of Dairy and Powder Milk Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Applied Spectroscopy 2018, Vol. 72(1) 89–101
北京易科泰生態(tài)技術(shù)有限公司是AtomTrace公司在中國(guó)（包括香港,、中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)）的代理。易科泰生態(tài)技術(shù)公司是由科學(xué)家創(chuàng)建并為科學(xué)家提供科技服務(wù)的高新技術(shù)企業(yè),，在青島,、西安設(shè)有分公司，在全國(guó)各地設(shè)有辦事處,，在總部設(shè)立有 EcoLab 實(shí)驗(yàn)室以提供實(shí)驗(yàn)研究合作,、儀器技術(shù)培訓(xùn)等。
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