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徠卡LSR 武素芳
鋰電池是最成功的商業(yè)化電化學(xué)產(chǎn)品,，廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品，電器,，網(wǎng)格存儲(chǔ),，汽車，發(fā)電站等生活的各個(gè)方面,。然而,，鋰電池還有很多的性能需要改善，例如能量密度,，循環(huán)能力,，存儲(chǔ)能力,，安全性等等，正因如此,，我們需要了解電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu),。 
  
     鋰電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，為了改進(jìn)性能,，可以用多種表征手段來揭示電池內(nèi)部的充放電行為,，鋰電池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)改變有多個(gè)維度，包括原子級晶體結(jié)構(gòu)的改變,，固態(tài)電解質(zhì)界面（SEI）生長,，微米級電極顆粒破碎，宏觀上電池膨脹等,，這些變化都會(huì)影響電化學(xué)性能,，成像技術(shù)給出的鋰電池的2D或3D的空間分辨率，可以幫助研究人員分析失敗機(jī)理,，提高鋰電池實(shí)際使用性能,。
比如，在“鋰電池中電極材料裂紋結(jié)構(gòu)制備及其電化學(xué)性能研究"^②中,，作者將NCM材料（三元正極材料）作為研究對象,，即含有Li、Ni,、Co,、Mn和O的材料,，用徠卡三離子束切割儀EM TIC3X切割材料粉末,，看內(nèi)部裂紋結(jié)構(gòu)（圖1）。
 
圖1.NCM不同壓實(shí)密度內(nèi)部孔道分布及結(jié)構(gòu)示意圖
 
電子束成像技術(shù)（EM）目前來說是鋰電池成像里使用最多的,。電子束德布意耳波長小于10^-10m,，主要是樣品和電子束相互作用激發(fā)一系列的X-射線，電子信號(hào),。電鏡成像可以到達(dá)原子級別，可以輕松獲得元素分布圖，化學(xué)價(jià)位分析和3D重構(gòu),。電鏡分辨率可達(dá)0.05nm,可以很容易揭示鋰電池原子級的催化和儲(chǔ)能的機(jī)理,。
但是電鏡也有自身限制：
1）電子束工作需要高真空，不利于電解液的研究,；
2）電子束和輕質(zhì)元素相互作用弱,，不太容易獲得鋰離子；
3）透射電子束對電極材料的穿透深度一般在10^-6m,，當(dāng)鋰電池電極顆粒大于10^-5m時(shí),，則不太合適,；
4）高能電子束可能會(huì)損傷樣品。但這里有其他的解決方案,，原位電鏡,，冷凍電鏡，3D重構(gòu),。
    冷凍電鏡首先是應(yīng)用在生物大分子中,，優(yōu)點(diǎn)是保持樣品的結(jié)構(gòu)真實(shí)性。此方法的發(fā)明者們在2017年獲得了諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng),。這項(xiàng)技術(shù)在固態(tài)電池研究中,，可直觀看到鋰枝晶的形成，SEI的結(jié)構(gòu),，還有在樣品制備和電子束輻照中容易受影響的部分,。和傳統(tǒng)的電鏡技術(shù)相對比，冷凍電鏡有兩個(gè)顯著特點(diǎn)：低溫,，低電壓,。在樣品準(zhǔn)備，轉(zhuǎn)移和測試過程中,，都需要在極低的溫度(?170 °C)下進(jìn)行,，樣品的脆弱結(jié)構(gòu)被凍住并得到保存，同時(shí),，冷凍電鏡測試中電子束強(qiáng)度遠(yuǎn)低于常規(guī)電鏡,，減少了樣品的損傷。^①
    近年來,，徠卡電鏡制樣設(shè)備為鋰電池材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究提供助力,，在國內(nèi)外多個(gè)頭部鋰電池材料高校研究所，企業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測部門,，都有徠卡制樣的身影,。
  
徠卡電鏡制樣產(chǎn)品全家福
 
在接下來的內(nèi)容中，我們會(huì)先后介紹徠卡制樣設(shè)備在正極材料,，負(fù)極材料,，隔膜材料，固態(tài)電池等方面案例,。
 
 在“鈷酸鋰雙晶界裂紋降解的原子機(jī)理"一文中,，作者使用徠卡EM TIC 3X做截面切割后，采用EBSD統(tǒng)計(jì)鈷酸鋰,，孿晶比例超過40%,。孿晶界是一種缺陷，在晶界處容易產(chǎn)生裂紋,，主要包括解理裂紋和分解裂紋,。文章里面對這兩種裂紋的形核和生長機(jī)制做了詳細(xì)的分析,。^③
 
圖2.孿晶界的EBSD圖示及晶向
 
 
在“鈷酸鋰多元素?fù)诫s方法極大提高其電化學(xué)性能"一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割循環(huán)后的極片,，并作SEM形貌分析^④
 
圖3.循環(huán)后極片的離子束切割SEM圖片示意圖
 
在“納米結(jié)構(gòu)和開孔顆粒形態(tài)對鋰離子電池的電極加工及電化學(xué)性能"一文中,，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割不同孔隙度極片，并作電鏡觀察及EDS分析：^⑤
 
圖4.離子切割壓延電極的掃描電鏡圖片
 
為什么說徠卡三離子束設(shè)備適合正極材料的加工呢,？這和它的功能和設(shè)計(jì)是分不開的,。
徠卡三離子束設(shè)備EM TIC 3X可以常溫，可以冷凍,，也可以真空傳輸或冷凍傳輸,，根據(jù)加工需要，可隨時(shí)隨地升級變身新功能,。
在鋰電池正極材料看平整斷面時(shí),，通常使用常溫加工，標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)即可滿足通常需要,；
若測試樣品數(shù)量多,，則可選擇三樣品臺(tái)，一次放三個(gè)樣品,，到預(yù)設(shè)定時(shí)間后,，取出即可；
若樣品中鋰及其化合物含量高,，短時(shí)間也不可以接觸空氣,，或高鎳正極材料，不能短時(shí)間接觸空氣,，則可選擇真空傳輸,，全程真空裝載加工樣品，且加工完畢可真空轉(zhuǎn)移至電鏡中實(shí)現(xiàn)最終觀察,。
 
圖5.徠卡三離子束設(shè)備EM TIC 3X結(jié)構(gòu)及樣品臺(tái)功能選項(xiàng)示意圖
徠卡三離子束設(shè)備采用鞍型場槍設(shè)計(jì),，對于正極材料非常友好，鞍型場槍能量分散,，對于一個(gè)點(diǎn)，熱量低,，特別適合摻雜不耐熱樣品或循環(huán)對比實(shí)驗(yàn),。循環(huán)實(shí)驗(yàn)中，使用后的電極中往往會(huì)摻入部分有機(jī)物,，此時(shí)的低熱加工,，對樣品來說再合適不過。此類槍由于設(shè)計(jì)時(shí)沒有磁場的引入,，對于電池材料的粉體原料或電極的掉粉問題,，不會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,，極大延長了槍的維護(hù)周期。
 
 
如果您需要了解此設(shè)備的信息或者需要了解樣品制備方法,，無論是電池哪一部分,，均可隨時(shí)跟我們聯(lián)系并作交流。
 
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