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近年來,,隨著新能源及半導體行業(yè)的蓬勃發(fā)展,,涌現(xiàn)出大量新型材料及產(chǎn)品,其復雜的結(jié)構(gòu)和組成,、特殊的物理和化學性質(zhì),,對這些材料的電鏡制樣過程帶來巨大的挑戰(zhàn)。具體如下:a. 材料尺寸分布范圍大,,對加工方法的通用性帶來巨大挑戰(zhàn),;b. 加工范圍大、精度高,,要求設備能夠定點,、大范圍加工;c. 多層結(jié)構(gòu),、組成復雜,,對樣品加工造成較大難度;d. 材料對熱量敏感,、或者極易與空氣中的水汽或氧氣反應,,對加工、運輸環(huán)境要求嚴苛,。
針對上述材料特點和電鏡制樣難點,,徠卡顯微系統(tǒng)推出三種加工策略和兩種設備,以便能盡可能真實地展現(xiàn)出材料表面及體相結(jié)構(gòu),。
1.離子束切割/拋光(徠卡EM TXP → 徠卡EM TIC 3X)
對于絕大部分常見樣品,,無論是塊材,、片材、薄膜,、顆?;蛘叻勰?包埋后),均可使用精研一體機(徠卡EM TXP)對其進行定點切割,、研磨和拋光,,接近我們所感興趣的位置(預留~50 μm),再使用三離子束切割儀(徠卡EM TIC 3X)進行無應力切割,,直接暴露出目標位置,。或者也可以在機械拋光后,,使用徠卡TIC 3X對其進行大范圍離子束拋光,,去除應力損傷層,暴露出干凈平整的樣品表面,。
2.超薄切片(徠卡EM TXP → 徠卡EM UC7/EM FC7)
對于高分子材料,、晶體和較軟的金屬材料,我們能夠先使用修塊機或徠卡TXP對其表面進行修整,,再使用鉆石刀切出規(guī)整的表面,,隨后就能夠借助超薄切片技術,加工出100 nm以下的薄片,,進行透射電鏡的觀察,。同時,該策略也能逐層去除表面材料,,暴露出內(nèi)部結(jié)構(gòu),、缺陷或者雜質(zhì),再通過掃描電鏡,、能譜等儀器,,表征確定其形貌與成分。
對于塊狀,、片狀,、甚至薄膜材料,我們可以使用TXP對其進行預加工,,得到厚度小于30 μm,,直徑為3 mm的圓片,再通過離子減薄儀(徠卡EM RES102)進行中央的薄區(qū)加工,,用于透射電鏡觀察,。
4.高真空鍍膜(徠卡EM ACE600)
高真空鍍膜能夠幫助我們消除電鏡觀察過程中電荷積聚效應,避免電子束對樣品表面的熱損傷,,提高對表面細微結(jié)構(gòu)的分辨能力,。同時,,一款完美的鍍膜儀能夠更加真實地展現(xiàn)出材料表面的細微的立體結(jié)構(gòu)。
5.冷凍真空傳輸(徠卡EM VCT500)
對于一些活潑材料,,其材料本身或者新鮮截面極易于空氣中的水或氧氣反應,,只是表面形貌和化學組成改變,甚至可能造成燃燒,、爆炸等危害,。此時,,徠卡推出的真空冷凍傳輸系統(tǒng)能夠有效避免樣品在轉(zhuǎn)移,、運輸過程中,與環(huán)境氣體(水汽或氧氣)接觸,,保護樣品,。同時,該裝置還能夠長時間(>= 80 min)保持低溫(<-180攝氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar),,為客戶提供充足的時間進行樣品轉(zhuǎn)移運輸,。
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