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氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留
點擊次數(shù)：3142 發(fā)布時間：2010-1-19
本方法用毛細管色譜柱,、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣,，F(xiàn)ID檢測器,，依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調(diào)整,，使準確度提高,，檢出值可到1ppm,且重復性好，能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效,、準確的結果,。
關鍵詞：氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測
為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,，配合國家對五種食用油新標準的制定和落實,，更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結果，正確分級,。
實驗試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 六號溶劑油
使用儀器：GC-5800
檢測器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min 檢測器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃（2min）
2,、試劑： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘,，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用,。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3,、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,，混勻,，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4,、標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油）,，分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞,。通過塞子注入六號溶劑標準液0,、20ul 、40ul ,、60ul,、 80ul、 100ul,。放入50攝氏度烘箱中,，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后,，繪制標準曲線,。
5、 測定
稱取25克食用油樣,，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高,，與標準曲線比較,，求出液上六號溶劑的含量。
6,、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量