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應(yīng)用熱導(dǎo)池檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù):3777 發(fā)布時(shí)間:2013-3-19
熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)是氣相色譜儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測(cè)器,尤其是在氣體分析中應(yīng)用zui多.由于不斷的研究和發(fā)展,越來(lái)越多應(yīng)用于ppm級(jí)氣體成份的微量分析,在許多分析應(yīng)用中取代了FID,然而,熱導(dǎo)池檢測(cè)器損壞的因素,避免不必要的損失. 熱導(dǎo)池中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15µ-30µ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發(fā)生變化或斷損,造成熱導(dǎo)池測(cè)量電橋的對(duì)稱性被破壞,致使儀器無(wú)法正常工作,引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多,注意事項(xiàng)歸納如下: 1,、 熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時(shí),,必須同時(shí)并聯(lián)裝上二根色譜柱,二路都要同時(shí)通載氣,,如果只裝一根柱,,而另一路不裝柱不通載氣,,那么,,一通電源就會(huì)將鎢絲元件燒壞。 2,、儀器停機(jī)后,,外界空氣往往會(huì)返進(jìn)熱導(dǎo)池和柱系統(tǒng),因此必須在開機(jī)時(shí)要先通載氣10分鐘以上再通電,,停機(jī)時(shí)間越長(zhǎng),,那么重新開機(jī)時(shí)先通載氣的時(shí)間也要長(zhǎng),否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會(huì)將鎢錸絲元件氧化或燒斷,。 3,、 熱導(dǎo)檢測(cè)器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上(99.99%),zui忌載氣中含氧量高,,載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命,,也會(huì)降低檢測(cè)靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化,。 4,、 在更換裝色譜柱時(shí),必須檢漏,,保證氣密性,,色譜柱連接處漏氣將會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng),,避免柱擔(dān)體吹入TCD,。 5、 在多次進(jìn)樣分析后,,應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時(shí)再更換就遲了,,因?yàn)楣柘鹉z墊一漏,,載氣漏出,空氣漏進(jìn),,熱導(dǎo)元件就會(huì)燒壞,。分析過(guò)程中更換硅橡膠墊時(shí),必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后
,,再迅速換墊,,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)池電源。 6,、 用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時(shí),,六通閥的位置必須停在二個(gè)位置,不能將閥旋停在中間位置,因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通,,這是很危險(xiǎn)的,,容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。 7,、 色譜柱高溫老化時(shí),,必須將熱導(dǎo)池電源關(guān)斷,熱導(dǎo)池溫控關(guān)斷,,并且將柱出口連接熱導(dǎo)池進(jìn)口的接頭處斷開,,讓高溫老化的載氣(N2)流入柱箱內(nèi),這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)池及鎢錸絲元件,。 8,、 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,必須比被分析試樣組份的zui高沸點(diǎn)高20-30℃,,避免試樣中高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)池中和污染鎢錸絲元件,。 9、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,,必須考慮所用載氣的種類,、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應(yīng)明了這樣的原則:①輕載氣(H2,、He)橋電流可大,,重載氣(N2、Air)橋電流必須??;②熱導(dǎo)池工作溫度高,橋電流應(yīng)減小,,工作溫度低,,橋電流可增加;③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的,,因此,,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,,橋電流就應(yīng)設(shè)定小些,,具體橋電流設(shè)定可看說(shuō)明書