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氣相色譜如何安裝調(diào)試步驟與其要求
點擊次數(shù):3537 發(fā)布時間:2009-10-22
一,、色譜儀的安裝:
1.對色譜儀分析室的要求:
(1)分析室周圍不得有強磁場,,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),,濕度小于等于85%(相對濕度),,且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào),。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,,寬高適中,便于操作的工作平臺,。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),,平臺不要緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用,。
(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),,然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可,。(注:建議電源和外殼都接地,,這樣效果更好)。
(5)色譜儀主機使用220V(50Hz)獨立,、穩(wěn)壓電源,,以免電壓不穩(wěn)定影響實驗結(jié)果。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備:
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),,氣體的鋼瓶不能混用,,只能裝氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,,不能互換,。一般用氮氣、氫氣和空氣這三種氣體,,每種氣體準(zhǔn)備兩個鋼瓶,,以應(yīng)急備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,,但空壓機必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體純度在99.99%即可,,電子捕獲檢測器必須使用高純度氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化:
為了除去各種氣體中可能含有的水分,、灰分和有機氣體成份,,在氣體進入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,,有的色譜儀附有凈化器,,且內(nèi)已填有分子篩、活性炭或硅膠,,基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響,。若使用空壓機作空氣來源,,空壓機進氣口應(yīng)加強空氣過濾,加大凈化管體積,,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(國產(chǎn))即可滿足需要,。
3.色譜儀成套性檢查及安放:
儀器開箱后,,按資料袋內(nèi)附件清單,進行逐項清點,,并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,,并對著接線圖和各插頭,、插座將儀器各部分按規(guī)定連接起來,zui后連接N2000雙通道色譜儀工作站,。
4.外氣路的連接:
(1)減壓閥的安裝:
有的儀器隨機帶有減壓閥,,若沒有的則要購買。
所用的是2只氧氣,,1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,、空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),,旋緊螺帽后,,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,,否則有漏,,應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,,要注意,。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
(2)外氣路連接法:
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,,2061C氣相色譜儀采用的是耐壓塑料管(φ3×0.5mm),。采用塑料管操作簡單,,所以一般采用塑料管。在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來,。(注意:儀器的進氣口在背面,,氣路接頭不要接錯,在儀器背面有氣路接頭標(biāo)識,。)
(3)外氣路的檢漏:
把主機氣路面板上載氣,、氫氣和空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa,。然后關(guān)閉高壓閥,,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,,則說明連接氣路中有漏,,應(yīng)予排除。
5.色譜儀氣路氣密性檢查:
氣密性檢查是一項十分重要的工作,,若氣路有漏,,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查),。
方法是,,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,,將柱口堵死,,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,,打開主機面板上的載氣旋鈕,,此時壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉,,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,,若有下降則有漏,應(yīng)予排除,。若是主機內(nèi)氣路有漏,,則拆下主機有關(guān)側(cè)板,,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個刷在接頭處檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),,zui后將肥皂水擦干,。
二、儀器的調(diào)試把氣路:
儀器等按上述接好,,安置好后,,便可進行下面檢查和調(diào)試工作,。
色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路,,調(diào)節(jié)氣瓶上的減壓閥旋鈕(即:載氣、燃?xì)夂椭細(xì)夥€(wěn)流閥),,使載氣流量為約30ml/min,,燃?xì)饬髁繛榧s30ml/min,助燃?xì)饬髁繛榧s30ml/min,。三氣流量比例約為1:1:10,。
(1)啟動主機,開啟主機總電源開關(guān),,色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作,,并檢查是否有異樣聲響,若有,,立即切斷電源,,并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,,顯示儀器運轉(zhuǎn)情況:正?;虿徽#徽o@示包括哪一部分有問題,,接線錯誤等等,。
(2)各路溫控檢查按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),,進樣器溫度,,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,,中,,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達到0.1度,。