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氣相色譜柱的安裝（二）
點(diǎn)擊次數(shù)：3335 發(fā)布時(shí)間：2009-9-4
步驟5.將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定,。
步驟6.確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,，會(huì)快速且*性的損壞色譜柱。
步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了,。對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,，通常為其溫度上限。特殊情況下,，可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱,。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái),。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線,。一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短,。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃,， 8小時(shí)以上Molesieve（分子篩） 300℃ 12小時(shí)Alumina（氧化鋁） 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,，需要將色譜柱重新老化,，以除去固定相中吸附的水分。