氣相色譜小課堂丨安裝前準(zhǔn)備工作篇
氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,,這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時(shí),,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),,必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱較佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命,。
安裝前的準(zhǔn)備工作
在安裝色譜柱之前,,必需對(duì)一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查,以確保您的色譜柱得到的分析結(jié)果,,并延長(zhǎng)使用壽命,。
1.載氣凈化
對(duì)于氣相分析,使用純凈,、無(wú)氧的載氣是非常重要的,。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,,特別是具有極性的,;另一方面會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議是在分析中使用脫水脫氧凈化器,。同樣,,對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器,,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,,上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
2.進(jìn)樣口檢查
進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,,襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用,。在安裝色譜柱之前,請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,,以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源,,用久的隔墊往往會(huì)“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,,請(qǐng)注意經(jīng)常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,,對(duì)于國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣墊,,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過(guò)程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰,。
3.檢測(cè)器的檢查
必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài),,尤其是FID,請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴,。檢查檢測(cè)器的氣體流速,,不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。