4種常見的氣相色譜檢測器的清洗方法
在色譜操作過程中,,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,,以至不能正常進行工作,,因而提出了如何清洗檢測器的問題,。
通常沾污的物質(zhì)于高沸點成分,通??蓪z檢器加熱至高使用溫度后,,再通入載氣,就可清除,。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200攝氏度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料,。如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的,。
若以上方法都不能解決沾污問題,,應(yīng)將鑒定器卸下進行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,,要既能溶解沾污物,,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗,。若有條件,,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸,。
熱導(dǎo)檢測器TCD的清洗
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,,確認有尾吹氣流,,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯,、丙酮,、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上,,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,,30min之后將溫度降低至正常值,,并按照正常情況安裝色譜柱。
注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑,!
對于柱流失,、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器。引起基線漂移,、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時,,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物,。
氫焰離子化檢測器FID的清洗
當(dāng)沾污不太嚴重時,,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗,。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。
當(dāng)沾污比較嚴重時,,必須卸下清洗。先卸下收集極,,正極,,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進行浸泡過夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,,后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干。
注意:勿用含鹵素的溶劑(如二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個部件,,要用鑷子取,,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,,否則會再度沾污,。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,,再點火升高檢測室溫度,,一般可先在、120度保持數(shù)小時之后,再升至工作溫度,。
電子捕獲檢測器ECD的清洗
注意:電子捕獲檢測器中有放射源,,通常為Ni63,因此要特別小心,。
先拆開檢測器中有放射源箔片,,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分,。當(dāng)清洗液已干凈時,,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,,再置于100度左右的烘箱中烘干,。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,,絕不能用水洗,。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)小心,,絕不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,裝入鑒定器中,。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,幾小時后備用,。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。
氮磷檢測器(NPD)的清洗
經(jīng)過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,,并導(dǎo)致基線問題,。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器,。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損,。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn),。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫,。因為NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵,。雖然可以清洗噴嘴,,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用,。清洗噴嘴如果用金屬絲,要是清潔的,,小心操作,,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴,。
檢測器清洗是氣相色譜儀維護保養(yǎng)的重要步驟,,
關(guān)系到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,,
是每個實驗人員都應(yīng)該掌握的技能,。