又見鬼峰,?重啟大法來一套!不行再想其他辦法~
啥是鬼峰,?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,,在某個譜圖里出現(xiàn),可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了,。鬼峰的原因不固定,,比如信號干擾,色譜柱污染,,進樣隔墊碎屑,,毛細管柱安裝不好等,,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管,、老化色譜柱,、更換溶劑、清洗進樣針,、清洗離子源等手段排除鬼峰,。有時升溫?zé)幌律V柱、檢測器,、進樣口,,就沒事了;有時出現(xiàn)鬼峰,,重新啟動色譜儀就好了,!
一、產(chǎn)生鬼峰了怎么辦
1,、分析樣品時峰沒出完,,鬼峰在下一針或下下一針出現(xiàn)。
解決措施:延長分析時間,,計算可能出現(xiàn)的保留時間,,然后調(diào)整流動相。
2,、連續(xù)進樣,,在某個位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,可能是進樣針污染,。
解決措施:清洗進樣針,,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,,可重新取樣分析,。
3、定量管污染,,處理方法同上,。
4、在死體積位置出現(xiàn)的小峰,,可能是柱切換造成的,。
5、流動相與樣品溶劑不一致,,也會出現(xiàn)鬼峰,,尤其在低波長時,出現(xiàn)位置在死體積的地方,。
6,、氣泡:如果有小氣泡通過流通池,,也出現(xiàn)隨機的假峰;大氣泡存在:其出現(xiàn)的峰往往直上直下,,脫氣解決,。
7、樣品發(fā)生變化反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰,,應(yīng)重新取樣快速分析,。
二、 如何防止出現(xiàn)鬼峰,?
1,、你務(wù)必經(jīng)常清洗管路,,必要時可在數(shù)十小時內(nèi)連續(xù)用載氣沖洗管路,,注意載氣的高度純化、密閉,。
2,、為了防止進樣口的吸附作用,在進樣前適當?shù)脑龈哌M樣口溫度,,加大載氣流速趕去吸附物,。
3、進樣時,,進樣口溫度適當,,不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介,,但也不宜太低,,以防止樣品過冷,在進樣口停留時間太長造成吸附現(xiàn)象,。
4,、樣品前處理要到位,避免使高沸點,、難揮發(fā)物進入色譜儀,;
5、注意經(jīng)常更換事前經(jīng)高溫老化和溶劑洗滌的隔膜,,隔膜的形狀應(yīng)該是乳頭狀的,,以減小隔膜內(nèi)表面對載氣的接觸。
三,、氣相色譜出現(xiàn)鬼峰的排除辦法
1,、進樣口硅膠墊的影響
排除方法:定期更換進樣墊或進樣針。
2,、進樣口,、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
排除方法:根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理,。
①進樣口的清洗:
卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,, 反復(fù)幾次, 后加熱通氣干燥進樣口,。
②更換襯管或清洗襯管:
被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,,有條件的可及時更換襯管。
襯管清洗方法:移去玻璃毛,,在酸液中超聲處理襯管,,再用有機溶劑清洗后干燥。
③分流平板清洗:
置于甲醇等有機溶劑中超聲處理,,干燥,,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,,注意分流平板拆卸,、安裝過程中不能用手直接觸摸, 防止污染,。
④檢測器清洗,。
熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗,, 再用低沸點溶劑反復(fù)清洗,,烘干后裝入儀器,通氣,,加熱至150℃,,4 h后即可正常使用。
3,、色譜柱的影響
排除方法截去柱頭受污染部分,, 適當升高進樣口溫度老化柱頭;進行復(fù)雜樣品分析后, 用程序升溫對色譜柱進行吹掃,, 趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì),。
4、儀器分析條件設(shè)置不當?shù)挠绊?br />排除方法:通過試驗,,查找方法,,從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu),、分子量大小等方面著手,,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱,、進樣口,、檢測器的使用溫度,,色譜柱的極性、口徑,、長度等,。
5、樣品污染的影響
排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,,樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔,,避免帶入干擾物質(zhì)。
四,、小結(jié)
鬼峰出現(xiàn)的原因也許很簡單,,排除也很容易,但如果麻痹大意,,就可能使分析結(jié)果產(chǎn)生嚴重的錯誤,。要重視,重視,,再重視,,避免鬼峰的出現(xiàn)!