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色譜柱如果受到污染該怎么辦
閱讀：3137 發(fā)布時(shí)間：2019-1-28
色譜柱在日常使用過(guò)程中，盡管保護(hù)嚴(yán)格,，樣品和流動(dòng)相盡管經(jīng)過(guò)前處理,，但經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，仍然難以*避免柱子受到污染,，固定相流失,、板結(jié)、柱床塌陷以及柱效下降等,。有些可以通過(guò)維修,，使部分柱效恢復(fù)。
1.柱污染再生技術(shù)
色譜柱污染后,，可以用合適的溶劑沖洗,，使柱效再生。C18柱常規(guī)的再生洗滌方法是：分別用甲醇,、三氯甲烷,、甲醇/水各60 mL依次通過(guò)色譜柱，再用100%甲醇60 mL平衡色譜柱后封存,，柱效將恢復(fù)正常,。必要時(shí)，根據(jù)柱污染性質(zhì)(如有機(jī)污染,、鹽類污染等),，采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA鈉鹽沖洗,，然后再用水沖洗,，后用100%甲醇平衡色譜柱后封存。對(duì)于嚴(yán)重污染的C18柱,，可采用水,、甲醇、氯仿,、乙烷依次沖洗后,，按順序倒過(guò)來(lái)再?zèng)_洗1次，每次所用溶劑60 mL,，不接檢測(cè)器,，后用100%甲醇平衡色譜柱封存,。
2.柱污染的修復(fù)
在柱污染再生無(wú)效或已知柱污染嚴(yán)重時(shí),，可以采用柱修補(bǔ)的方法解決,，但柱污染深度不宜超過(guò)5 mm。方法是將特制小鏟將污染部分挖去,，再用與柱填料相同的固定相與流動(dòng)相混合制成漿狀,，然后將漿狀固定相仔細(xì)補(bǔ)入被挖去的部分(盡量使后*的固定相接近原裝的緊密程度)，修平端面即可,。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的,，可將柱子顛倒過(guò)來(lái)使用一般時(shí)間，目的是借助流動(dòng)相沖洗作用,，恢復(fù)柱床緊密程度,。
3.柱塌陷的修復(fù)
柱塌陷的原因很多。對(duì)于塌陷不太嚴(yán)重時(shí),，如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的,，可將柱顛倒使用一般時(shí)間，即可恢復(fù)性能,。當(dāng)塌陷嚴(yán)重(5 mm左右)時(shí),，可采用柱污染的修復(fù)方法修補(bǔ)即可。