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液相色譜柱使用前要關(guān)注哪些點
閱讀：446 發(fā)布時間：2019-1-3
色譜柱在使用前,，要進行柱的性能測試,，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考,。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品,、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同,；另外,，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行,，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性,。
2、流動相的配制：
3、流動相流速的選擇：
1,、樣品的前處理：
a、使用流動相溶解樣品,。
b,、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c,、使用0.45µm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì),。
2、流動相的配制：
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,，因此要求流動相具備以下的特點：
a,、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中),。
b、流動相具有一定惰性,，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外),。
c、流動相的黏度要盡量小,，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果,；同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度),。
d,、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,，**使用對紫外吸收較低的溶劑配制,。
e、流動相沸點不要太低,，否則容易產(chǎn)生氣泡,，導(dǎo)致實驗無法進行。
f,、在流動相配制好后,，一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用,。
3、流動相流速的選擇：
因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),，使用不同的流速可得到不同的柱效,。對于一根特定的色譜柱,，要追求柱效，流速,。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,，流速一般選擇1ml／min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱,，流速0.8ml／min為佳,。
當選用小流速時，分析時間可能延長,?？刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間(如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙腈的含量),。