使用色譜柱之前就應(yīng)該了解的事情
閱讀:351 發(fā)布時間:2018-12-7
色譜柱是裝填有固定相用以分離混合組分的柱管,。多為金屬或玻璃制作,。有直管形,、盤管形,、U形管等形狀。色譜作為一種分離技術(shù)與方法,,已經(jīng)成為分析化學(xué)學(xué)科中的一個重要的分支。
色譜柱在使用前,,就應(yīng)該注意以下事項:
1,、性能測試,并將結(jié)果保存起來,,作為今后評價柱性能變化的參考,。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相,、柱溫等條件的差異而有所不同,;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行,,只有這樣,,測得的結(jié)果才有可比性。
2,、色譜柱的儲存液無特殊說明,,均為評價報告所示的流動相,。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶,。在反相色譜中,,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,,堵塞色譜柱。
3,、流動相:流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,,配流動相的水建議是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,,尤其是含鹽的流動相,。另外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換,。
4,、樣品:樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對樣品進行預(yù)處理,;若樣品不便處理,,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時,,所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴格脫水,。
色譜柱在使用前,,就應(yīng)該注意以下事項:
1,、性能測試,并將結(jié)果保存起來,,作為今后評價柱性能變化的參考,。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相,、柱溫等條件的差異而有所不同,;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行,,只有這樣,,測得的結(jié)果才有可比性。
2,、色譜柱的儲存液無特殊說明,,均為評價報告所示的流動相,。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶,。在反相色譜中,,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,,堵塞色譜柱。
3,、流動相:流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,,配流動相的水建議是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,,尤其是含鹽的流動相,。另外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換,。
4,、樣品:樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對樣品進行預(yù)處理,;若樣品不便處理,,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時,,所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴格脫水,。