選擇毛細管柱需要考慮哪些因素
選擇毛細管柱需要考慮以下四點因素:固定相,,內徑,,膜厚和長度
(1)固定相
相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析,,小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大于極性固定相
通用的固定相是-1和-5.
對于偶極或氫鍵化合物,,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴氣體,,選用PLOT柱
應用范圍廣的五種的固定相:-1,,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以上的分析應用,。
(2)柱內徑(mm)
0.2-0.25柱效高,、負荷量低、流失小
0.3-0.35負荷量大于毛細口徑柱60%,,柱效低
0.53-0.6大口徑毛細柱,,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相,,即使厚度不增加,,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大,。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時,如氣體,,強揮發(fā)性樣品,,吹掃和捕集或頂空進樣,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合,。
同時要考慮儀器的限制和要求,。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。于毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細柱,。直接聯用的GC/MS和MSD需要小口徑,,因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統(tǒng)看看適合哪些柱內徑的選擇,。
(3)柱長(m)
短柱10-15米 分離少于10個組分的樣品
中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品
長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品
一般情況,,15m柱用于快速篩選,簡單混合物或分子量*的化合物,。30m柱是*普遍的柱長,。超柱長(50,60或105m)用于非常復雜的樣品,。
柱長度是改變柱性能的一個重要參數,,例如,加倍柱長,,恒溫分析時間則加倍,,峰分辨率增加大約40%。
分析活性較強的組分是一種特殊情況,,如果樣品與柱材質接觸,,那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜,,相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液,,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低負荷量,、高沸點化合物
標準液膜0.25-0.33um一般標準毛細柱分析
厚液膜0.5-1um負荷量較大,,低沸點樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品
一般來說,,薄膜比厚膜洗脫組分快,,峰分離好,溫度低,,這表明他們適用于高沸點化合物,,組分密集化合物或熱敏化合物。
標準膜厚對于流出達300℃的大多數樣品來說分析很好,。對于更高的洗脫溫度,,可以用0.1um的液膜,。當標準或薄膜適用于高沸點化合物時,厚膜對于低沸點化合物有利,。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質,,用1-1.5um的液膜效果更好。