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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的維護(hù)與保養(yǎng)方法
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,,所生成的碘,依據(jù)法拉第定律,,同電荷量成正比例關(guān)系,,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中,,樣品中的水分即參加反應(yīng),,通過(guò)全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀可反映出反應(yīng)過(guò)程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量成正比,。
1,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的安裝場(chǎng)所
(1)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,,縮短儀器的壽命。
(2),、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方,。
(3)、儀器不得安裝在陽(yáng)光直接照射的地方,。
(4),、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
(5),、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來(lái)水排出管的附近,。
(6)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方,。
(7),、每次自動(dòng)加,、排電解液或排油后,應(yīng)及時(shí)用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液,、陽(yáng)極,、陰極管處進(jìn)行加、排液操作即可),。
2,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解液的注意事項(xiàng)
(1)、在正常的測(cè)定過(guò)程中,,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),,若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電解液的敏感性下降,,應(yīng)更換電解液,。
(2)、陰極室中的電解液,,如果在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,,此時(shí)測(cè)量的再現(xiàn)性要降低,會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),,這時(shí)應(yīng)盡快更換電解液,。
(3)、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí),,儀器尚不能穩(wěn)定,,此時(shí)停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,,則應(yīng)更換電解液。
(4),、新更換的試劑為深褐色,,進(jìn)入樣品測(cè)量時(shí),儀器顯示為過(guò)碘,。此時(shí)是不能進(jìn)行測(cè)量的,,需加入適量的純水來(lái)調(diào)整試劑平衡點(diǎn)??上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入,。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí),要注意控制進(jìn)樣量,,直至進(jìn)入過(guò)水狀態(tài),。
(5)、不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測(cè)量結(jié)果更加真實(shí)有效,,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)后,,再注入5微升純水,儀器找到平衡點(diǎn)后,,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測(cè)量工作,。
(6)、儀器使用間隔時(shí)間較長(zhǎng),,在下次使用時(shí),,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,,儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會(huì)較快,。
(7)、試劑應(yīng)低溫低濕保存,,最佳溫度5—20℃,,相對(duì)濕度不大于75%。
3,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定的注意事項(xiàng)
(1)、測(cè)定時(shí)應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡"后,,再點(diǎn)“啟動(dòng)",,注入試樣。
(2),、把試樣注入電解池時(shí),,液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測(cè)樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸,。
4,、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí),,穿過(guò)硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入電解池而產(chǎn)生誤差,,這時(shí)應(yīng)更換硅膠墊(見(jiàn)下圖)。
硅膠墊 外套
5,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀變色硅膠的更換
干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時(shí),,應(yīng)更換新的硅膠(更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。
6,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解池磨口的保養(yǎng)
大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口連接處,,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過(guò)多,,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差),,如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來(lái),。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,,使它們便于拆卸清洗。
7,、全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀電解池磨口粘結(jié)處理
如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,,不易拆卸時(shí),請(qǐng)按下程序拆卸:
(1),、排去電解池中的電解液,,并沖洗干凈。
(2),、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋?,然后輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸,。
(3),、如仍不能拆卸,請(qǐng)將電解池放入2升的燒杯中,,慢慢加入濃度為5%的氯化甲溶液侵泡,,其液面位置見(jiàn)圖一,必須十分注意,,不要讓測(cè)量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,,侵泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行),。
圖 一
8,、全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀測(cè)量電極的保養(yǎng)
(1)、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),,應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極,。
(2)、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí),,應(yīng)停止攪拌,,并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。
(3),、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用,,也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部,,慢慢修整電極的頂端,。
(4)、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),,可用丙酮對(duì)其進(jìn)行擦拭,,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時(shí),可用酒精燈燒鉑金絲球端(請(qǐng)注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,,避免因急速加熱,,而引起電極玻璃部分炸裂)。
9,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀陰極室的保養(yǎng)
(1),、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,,所以應(yīng)注意不要碰到電解池的頂端和孔壁,。
(2)、陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:
①,、降低電解效率,,延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
②,、陶瓷濾板易吸收水分,,使空白電流增加,長(zhǎng)時(shí)間不能到達(dá)終點(diǎn),。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),,把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的插口,,充分搖晃,,以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時(shí),,可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意,,不要清洗或侵泡到電極引線處,。
(3)、陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,,可將陰極室放入約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),,然后使其自然冷卻。
10,、電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測(cè)量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)?;顒?dòng),會(huì)使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動(dòng),,由于長(zhǎng)時(shí)間的使用,,在插頭和插座及插座的插孔中會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,,因此要進(jìn)行清洗修整,。
(1)、插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭和插座連接松動(dòng)時(shí),可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓,。
(2),、清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,使其接觸良好,。