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卡爾費休水分測定儀的維護與保養(yǎng)方法

2023-9-2  閱讀(1067)

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卡爾費休水分測定儀的維護與保養(yǎng)方法

全自動微量水分測定儀所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,,所生成的碘,,依據(jù)法拉第定律,同電荷量成正比例關系,,參加反應的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù),。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應,,通過全自動微量水分測定儀可反映出反應過程中碘的消耗量,,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量成正比。

1,、卡爾費休水分測定儀的安裝場所

(1),、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,,縮短儀器的壽命,。

(2)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方,。

(3),、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

(4),、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近,。

(5)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近,。

(6),、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。

(7),、每次自動加,、排電解液或排油后,應及時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液,、陽極,、陰極管處進行加、排液操作即可),。全自動微量水分測定儀

2,、卡爾費休水分測定儀電解液的注意事項

(1)、在正常的測定過程中,,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應,,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,,應更換電解液,。

(2)、陰極室中的電解液,,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,,此時測量的再現(xiàn)性要降低,,會使到達終點的時間加長,這時應盡快更換電解液,。

(3),、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,,此時停止攪拌,,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,,則應更換電解液,。

(4),、新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘,。此時是不能進行測量的,,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點,??上扔?0微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時,,要注意控制進樣量,,直至進入過水狀態(tài)。

(5),、不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,,為了使測量結(jié)果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態(tài)后,,再注入5微升純水,,儀器找到平衡點后,即可進行儀器標定和樣品測量工作,。

(6),、儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,,儀器進入平衡點會較快,。

(7)、試劑應低溫低濕保存,,最佳溫度5—20℃,,相對濕度不大于75%。

3,、卡爾費休水分測定儀測定的注意事項

(1),、測定時應在儀器顯示“儀器已平衡"后,,再點“啟動",注入試樣,。

(2),、把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入試劑中,,測樣不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸,。

4、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊,,長時間使用時,,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入電解池而產(chǎn)生誤差,這時應更換硅膠墊(見下圖),。

                                                           硅膠墊                                   外套

5,、卡爾費休水分測定儀變色硅膠的更換

干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時,應更換新的硅膠(更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中),。

6,、卡爾費休水分測定儀電解池磨口的保養(yǎng)

大約一星期要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,,真空脂就會變硬,,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,,使它們便于拆卸清洗,。

7、全自動微量水分測定儀電解池磨口粘結(jié)處理

如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,,不易拆卸時,,請按下程序拆卸:

(1)、排去電解池中的電解液,,并沖洗干凈,。

(2)、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,,然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,,即可拆卸。

(3),、如仍不能拆卸,,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化甲溶液侵泡,,其液面位置見圖一,,必須十分注意,,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體,侵泡約十幾小時或24小時后,,即可拆卸(此方法可重復進行),。電解池

圖 一

8、全自動微量水分測定儀測量電極的保養(yǎng)

(1),、當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

(2),、當測量電極放入或取出時,,應停止攪拌,并注意不要使其碰到電解池的孔壁上,。

(3),、測量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修復,。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,,慢慢修整電極的頂端。

(4),、當測量電極被污染時,,可用丙酮對其進行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時,,可用酒精燈燒鉑金絲球端(請注意,,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,,而引起電極玻璃部分炸裂),。

9、卡爾費休水分測定儀陰極室的保養(yǎng)

(1),、當要拆卸陰極室時,,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應注意不要碰到電解池的頂端和孔壁,。

(2),、陰極室的清洗

陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:

①、降低電解效率,,延長測定時間,。

②、陶瓷濾板易吸收水分,,使空白電流增加,長時間不能到達終點,。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),,把丙酮裝入陰極室,,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,,以除去內(nèi)部的污垢,。當還不干凈時,可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡,。注意,,不要清洗或侵泡到電極引線處。

(3),、陰極室干燥

由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,,可將陰極室放入約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻,。

10,、電極插頭﹑插座的保養(yǎng)

測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)常活動,,會使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動,,由于長時間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢,,使其接觸不良,,因此要進行清洗修整。

(1),、插頭松動

當插頭和插座連接松動時,,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。

(2),、清洗插頭﹑插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,,使其接觸良好。


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