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本測(cè)定方法等效采用ISO 760-1978《水的測(cè)定— 卡爾.費(fèi)休法 （通用方法）》。
適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾•費(fèi)休法測(cè)定大部分有機(jī)和無(wú)機(jī)固,、液體化工產(chǎn)品游離水或結(jié)晶水含zui,。
    在某些情況下,，樣品需要采取預(yù)處理措施,，它們均在相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定,。
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用目測(cè)和電貴測(cè)定終點(diǎn)的兩種滴定方法。當(dāng)沒(méi)有電t法的儀器時(shí),，可使用目測(cè)法,，它
是一種直接滴定法，但只能用于無(wú)色的溶液,。電zui法包括直接滴定和反滴定兩種方法,，無(wú)論采用哪一
種，都是較為準(zhǔn)確的,，因此,，推薦用電量法,。
2 原理
    存在于試樣中的任何水分 （游離水或結(jié)晶水）與已知水當(dāng)zui的卡爾•費(fèi)休試劑 （碘,、二氧化硫、
毗咤和甲醇組成的溶液）進(jìn)行定zui反應(yīng),。
   注:甲醉可用乙二醉甲醚代替,。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積,，而且可在不使用任何專門(mén)技術(shù)下側(cè)定某
        些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分,。
8 反應(yīng)
HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN•HI+C,H,N•so,
C,KN•so,+ROH-C,H,NH•OS O,OR
4 試劑和溶液
  4.1甲醇（GB 683-79）,分析純，H,0<0.05%（m/m）.如試劑水含I大于0.05%,，于500m1
甲醇中加人分子篩 （4.11.1）約4 ,，塞上瓶塞，放置過(guò)夜,，吸取上層清液使用,。
  4.2 乙二醇甲醚，分析純,，眺0<0.05%（二/m）,。如試劑水含f大于0.05%，處理方法按4.1條,。
  4.8 碘 （GB 675-77）,，分析純。
  4.4 毗吮 （GB 689-78）,，分析純,，H20<0.05%（m/m）。如試劑水含f大于0.05%,，處理方
法按4.1條,。
  4.5 冰乙酸 （GB 676-78），分析純,。
  4.6抓仿（GB 682-78）,，分析純,，姚0<0.05%（二/m）。如試劑水含zui大于,。.05%,，處理方
法按4.1條。
  4.7 硫酸 （GB 825-77）,，化學(xué)純,。
  4.8 無(wú)水亞硫酸鈉 （HG3-1078一77），化學(xué)純,。
  4.,， 二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸 （4.7）分解飽和亞硫酸鈉 （4.8）溶液制得的二氧化硫，
均需經(jīng)脫水干燥處理,。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1988一04一1.發(fā)布
1987一04一01實(shí)施
GB 6288-88
    二氧化硫發(fā)生裝置見(jiàn)附錄D,。
  4.10 樣品溶劑:含4體積甲醇 （4.1）和1體積毗咤 （4.4）的混合物，或含4體積乙二醇甲醚
  （4.2）和1體積毗吮 （4.4）的棍合物 （尤適用于某些含獄基化合物）,。在特殊情況下,，其他溶劑
也能應(yīng)用，如冰乙酸 （（4.5）,毗咤 （4.4）或含1體積甲醇 （4.1）和3體積抓仿（（4.6）的混合物,。
  4.” 干燥劑
  4.11.1  分子篩,，直徑3一5 mm顆粒，用作干操劑,。使用前于500℃下焙燒2h并在內(nèi)裝分子篩
的干燥器中冷卻,，使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干,。焙燒再生后備用,。
  4.11.2 活性硅膠，用作填充干燥劑,。
  4.12 卡爾,，費(fèi)休試劑
    置670-1甲醇 （4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約859碘（4.3）,
塞上瓶塞,，振蕩至碘全部溶解后,，加入270m1毗咤 （4.4），蓋緊瓶塞,，再搖動(dòng)至*混合,。用下述
方法溶解65 9-氧化硫于溶液中。
    通人二氧化硫時(shí),，用橡皮塞取代瓶塞,。橡皮塞上裝有溫度計(jì)、進(jìn)氣玻璃管 （離瓶底lomm,
管徑約為6mm）和通大氣毛細(xì)管。
    將整個(gè)裝置及冰浴置于臺(tái)秤上,，稱量,，稱準(zhǔn)至19，通過(guò)軟管使二氧化硫鋼瓶 （或二氧化硫發(fā)生器
出口）與填充干燥劑 （4.11.2）的干燥塔及進(jìn)氣玻璃管連接,，緩慢打開(kāi)進(jìn)氣開(kāi)關(guān),。
    調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其*被吸收,，進(jìn)氣管中液位無(wú)上升現(xiàn)象,。
    隨著重zui的緩慢增加，調(diào)節(jié)臺(tái)砰砍碼以維持平衡,，并使溶液溫度不超過(guò)20C,，當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65g
時(shí)，立即關(guān)閉進(jìn)氣開(kāi)關(guān),。
   迅速拆去連接軟管,，再稱zui玻璃瓶和進(jìn)氣裝置，溶解二氧化硫的質(zhì)f應(yīng)為60一709,。稍許過(guò)量無(wú)妨
礙,。
    蓋緊瓶塞后,，混合溶液,，放置暗處至少24h后使用。
   此試劑水當(dāng)量為3.5-4.5m燈ml,。若用甲醉制備,，需逐日標(biāo)定，若用乙二〕弊甲醚制備,，則不必時(shí)
常柄淀 ,。
    用樣品溶劑 （（4.10）稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾•費(fèi)休試劑,。
    試劑宜貯存于棕色試劑瓶 （5.1.1.5）中,，放于暗處，并防止大氣中溫氣影響,。
    注:①由于反應(yīng)是放熱的,，因此必須從反應(yīng)一開(kāi)始就將棕色玻玻瓶冷卻，并保持溫度在,?！孀笥摇＠?，浸于
           冰浴或碎固體二板化碳 （干冰）中,。
        ②在新制備試荊中，由于存在不甚明睞之反應(yīng)，使試劑的水當(dāng)t在開(kāi)始時(shí)下降得很快,，然后下降得極為緩
           慢,。
  4.18 酒石酸鈉（Na 2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77）,，分析純,，或純水。
  4.14 水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,，log純水/Ls
    用微盤(pán)滴定管或吸液管注人l ml純水于含約50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中,，用
同樣甲醇稀釋至刻度，混勻 （用此溶液標(biāo)定卡爾•費(fèi)休試劑,，參照附錄A之A.1或A,2,，可采用目測(cè)
法或直接電量法）。
    l ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10mg純水,。
  4.15 水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,，2g純水/Ls
    用微zui滴定管或吸液管注人I ml純水于含約loom,甲醉 （4.1）之充分干燥的500 mI容量瓶中，
用同樣甲醇稀釋至刻度,，混勻 （此溶液與卡爾•費(fèi)休試劑體積之間的對(duì)應(yīng)值參照8.2.2款側(cè)得）,。
    l ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含2 mg純水。
  4.16 硅酮潤(rùn)滑脂,，潤(rùn)滑磨砂玻璃接頭用,。
GB 6288-86
5 儀器
   所有使用的玻璃器在控制約130’C烘箱中預(yù)先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯
存。
  5.1 直接滴定 （目測(cè)法或電量法）
  5.1.1 本方法之儀器,，見(jiàn)附錄B,，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成:
  5.1.1.1 自動(dòng)滴定管:25ml，細(xì),，分度0.05m1,連接填充干燥劑 （4.11.2）的保護(hù)管,，防止
大氣中濕氣進(jìn)人管內(nèi)。
  5.1.1.2 滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管 （（5.1.1.1）相連,，并有兩個(gè)
支管,，一支供電量法時(shí)插人鉑電極用，另一支塞青霉素瓶塞,，以便在不打開(kāi)容器情況下用注射器注人
液體試樣,。
5.1.1.8
鉑電極 （見(jiàn)附錄B圖B1. B2），焊接鉑絲電極于玻璃管中,，使其插到滴定容器仿.1
1.2）底靚
同時(shí)與終點(diǎn)電里測(cè)定裝置 （5.1.1.7）之兩根銅絲聯(lián)接 （用目測(cè)法時(shí)可省略）,。
  5.1.1.4
電磁攪拌器，固定在可調(diào)高度的底座上,，使用外包玻璃或聚四氮乙始的軟鋼棒攪拌,，
轉(zhuǎn)
速為150一300m i n-I,。
  5.1.1.5 裝卡爾.
費(fèi)休試劑的試劑瓶，容盤(pán)約3L,棕色玻璃,，通過(guò)磨砂塞插人自動(dòng)滴定管（5.1.1.1）
的加料管,。
  5.1.1二 雙連橡皮球，與填充干澡劑 （（4.11.2）的干澡瓶相連,，以便壓送干燥空氣至試劑瓶
  （5.1.1.5）中,，使試劑充滿滴定管。
  5.1.1.T 終點(diǎn)電f測(cè)定裝置,，見(jiàn)孫}錄B圖B3（目測(cè)法時(shí)可省略）,。
  5.1.2 醫(yī)用注射器，容f適宜,，體積經(jīng)校正,。
  5.1.3 小玻璃管 （稱樣管），一端封閉,，另一端用橡皮塞密封,，用于稱t試樣和加物料等到滴定
容器中去，例如稱f標(biāo)定卡爾•費(fèi)休試劑所用的酒石酸鈉 （（4.13） （約0.250g）或稱f固體試樣,。
  5.2 電量反滴定法
  5.2.1 本方法之儀器,，見(jiàn)附錄C，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成:
  5.2.1.1兩支自動(dòng)滴定管,，25ml,，細(xì)，直接與加液容器聯(lián)接,，供卡爾.費(fèi)休試劑（4.12）使
用的是棕色滴定管,，另一支供標(biāo)準(zhǔn)水一甲醉溶液 （4.15）之用。
  5.2.1.2 滴定容器,，有效容zui100m1，以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管 （5.2.1.1）聯(lián)接,，有二個(gè)支
管,，一支插人鉑電極，另一支塞宵霉素瓶塞,，使其在牙寸」.開(kāi)容器情況下用注射器注人液體試樣,。
5.2.1.8
干燥管，連接滴定管 （（5.2.1.1）加料容器和滴定容器 （（5.2.1.1）塞成閉路,。
5.2.1.4
鉑電極 （見(jiàn)附錄C圖C1
,C2）,，焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2）
底部,，同時(shí)與終點(diǎn)電zui測(cè)定裝置 （5.
2.1.6）之兩根銅線聯(lián)接,。
5.2.1.5 電磁攪拌器,，
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