摘要：奶粉多采用金屬罐裝,，以確保包裝材料的高阻隔性及良好密封性,，同時為了提供奶粉無氧或低氧環(huán)境,，保證奶粉不易出現(xiàn)氧化變質等質量問題，常配合采用充氮包裝或氣調包裝,，即充入氮氣或一定比例的二氧化碳氣體,，但上述氣體的比例含量如何控制、罐內氣體成分是否因罐體泄漏出現(xiàn)變化,，則需要采用嚴格的內部氣體成分分析儀器及合適的檢測方法進行驗證,。本文詳細介紹了金屬罐裝奶粉內部頂空氣體成分的檢測方法及原理，以此為相關行業(yè)用戶提供較為詳細的技術參考,。
關鍵詞：奶粉,、充氮包裝、氣調包裝,、無氧或低氧環(huán)境,、金屬罐、頂空氣體成分,、頂空氣體分析儀,、N2與O2比例、N2比例,、O2與CO2比例
測試意義：
因奶粉含有大量的蛋白質,、脂肪等高營養(yǎng)物質，所以與N2,、H2O等氣體長期接觸時會出現(xiàn)緩慢氧化變質,、結塊、顏色與口感異常等質量問題,。鑒于奶粉上述特殊性，生產廠家采用高阻隔包裝材料對其進行保護,，除了常見的鋁箔復合膜包裝袋以外,，目前zui受青睞的包裝材質為金屬罐，其分為鋁合金與馬口鐵兩種材質,，有些高質量要求的廠家甚至搭配三層封口形式進行密封,，即在罐口進行一層錫箔密封后再依次加上金屬蓋、塑料蓋封口,，以此保證金屬罐裝的高阻隔性及完好密封性,。
為了確保金屬罐內的無氧或低氧環(huán)境，生產企業(yè)多采用充氮包裝或氣調包裝,，即將盛有奶粉的罐內的空氣抽到預定的真空度后,，再充入純N2這一種氣體（充氮包裝）或一定比例的N2、CO2氣體（氣調包裝）,，zui后完成罐口密封,。充入N2是為了保證奶粉在此惰性氣體環(huán)境中避免被氧化,，而充入的CO2則是為了抑制奶粉中大多數(shù)需氧菌的生長，并且促進奶粉中水分與CO2反應形成液態(tài)碳酸,，形成微負壓,，防止?jié)q罐。但是,，金屬罐易出現(xiàn)密封不良的問題,，會進一步導致內部氣體泄漏，外部空氣進入罐內,，導致奶粉被氧化或結塊等變質現(xiàn)象,。另外，有些生產企業(yè)對罐內N2,、CO2氣體比例的調節(jié)無法準確控制,，常會出現(xiàn)漲罐或者奶粉在保質期內色澤發(fā)生變化等問題。因此,，需要采取有效的監(jiān)測手段對金屬罐內頂空部位的氣體成分進行檢測,，以便于及時避免內在的質量問題。本文介紹一種新式的頂空分析儀HGA-03(Labthink)測試金屬罐裝奶粉中N2,、CO2的比例含量,，亦為乳制品生產企業(yè)提供乳粉成品包裝質量管控的技術指導。
圖1 金屬罐裝奶粉（圖片來源于網絡）
檢測方法：
頂空氣體分析采用氣體傳感器法,，即從密封包裝物內部頂空部位吸取一定體積的氣體樣品,，再將其注入某種特定氣體的分析傳感器中，待一定測試時間后記錄傳感器輸出的相應氣體濃度值,。不同氣體的含量檢測需要使用不同的氣體分析傳感器,。
國內密封包裝件內部頂空氣體的檢測暫未有針對性的標準方法，但頂空氣體檢測儀器已在市場上普遍存在,，說明包裝件內頂空氣體成分的監(jiān)測已是大眾關注的指標,。但是，市場上各種品牌的技術水平及度存在差異,，特別是對于金屬罐此類硬質包裝內O2,、CO2氣體的同時監(jiān)測的儀器較為少見，如何選擇合適的檢測設備至為關鍵,。因此,，本文將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的HGA-03頂空氣體分析儀對金屬罐奶粉樣品進行O2與CO2氣體比例含量的同時檢測。
1,、試驗儀器
HGA-03頂空氣體分析儀（Labthink蘭光）,，同時配備O2和CO2兩種氣體的分析傳感器，傳感器壽命分別可達到6年與15年以上,。O2和CO2測量范圍均為0 ~ 100%,，O2和CO2測量精度分別為±0.5%,、±2%，特別是O2范圍為0 ~ 2%時,，測量精度可達±0.1%,。所需試樣氣體體積低，自動模式取樣量僅3.6 mL,，手動模式也< 5 mL,。配置自動升降樣品臺實現(xiàn)整個試樣刺破和分析過程*自動化，采用防堵式結構設計有效避免粉末狀試樣對儀器造成堵塞,。儀器可根據(jù)試樣的高度及試驗空間進行自適調節(jié),。該儀器可以準確、便捷的測定密封包裝袋,、瓶,、罐等中空包裝容器中O2和CO2的含量及其混合比例，例如咖啡,、奶茶,、奶粉、面包等食品以及藥品,；適合在生產線,、倉庫、實驗室等場合快速,、的對氣體組分含量和比例做出評價,，從而指導生產，保證貨架期,。
圖2 HGA-03頂空氣體分析儀
2. 試樣的制備
在23℃,、50%RH的標準環(huán)境下，將無明顯缺陷,、泄露現(xiàn)象且密封良好的金屬罐試樣置于干燥環(huán)境內調節(jié)狀態(tài)48小時以上,。試樣數(shù)量5個，取測試平均值作為試驗結果,。
3. 試驗條件
地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心
試驗溫度與濕度：23℃,，50%RH
試驗方法：氣體傳感器法
4. 試驗步驟
4.1 試驗原理
HGA-03頂空氣體分析儀將取樣器插入待測包裝物內部,，從包裝物內頂空部位采集足夠體積的樣氣,。將樣氣注入氣體分析傳感器中，間隔一定的測試時間或者待氣體分析傳感器輸出的氣體濃度值穩(wěn)定之后記錄試驗數(shù)據(jù),。每種氣體含量的檢測都需要使用不同的氣體分析傳感器,，當檢測樣氣中的O2含量時需要將樣氣注入O2分析傳感器，而當檢測樣氣中的CO2含量時需要將樣氣注入CO2分析傳感器,。
對于氣調包裝來說,，內部氣體除了O2,、CO2，其余絕大部分為N2（因N2為惰性氣體,，目前國內外未開發(fā)出相應的氣體傳感器）,，而可能混入的空氣中其他氣體比例含量可忽略不計，所以N2比例含量則為100% — O2% — CO2%,。
4.2 試樣處理
將密封墊貼到試樣的待測部位,，注意要貼牢固，防止漏氣,。
圖3 密封墊粘貼示意圖
4.3 檢測過程
HGA-03自動采集罐體內頂空氣體,，儀器可自動進行試驗數(shù)據(jù)的分析、處理,，并提供報告輸出功能,，整個測試過程便捷易操作：
√ 打開儀器電源，預熱儀器,。
√ 將取樣針頭插入樣品,。待試樣放置穩(wěn)定后，將取樣針頭刺穿密封墊中間部位進入試樣內部,，但避免取樣針頭扎到包裝內的物品而導致針頭堵塞或斷裂,。
4 穿刺試樣過程
√ 設置試驗參數(shù)，如測試時間,、氣體采集體積等,。
√ 點擊開始試驗后，取樣器自動從試樣內部采集足夠體積的樣氣,。
圖5 吸取樣氣的過程
√ 樣氣將自動經注樣口,、管路進入氣體分析傳感器。
√ 間隔一定的測試時間或者待氣體分析傳感器輸出的氣體濃度值穩(wěn)定之后記錄試驗數(shù)據(jù),。
√ 關閉儀器電源,。
5個試樣內頂空氣體中O2和CO2比例含量的算術平均值分別為3.4%、28.8%,。
總結：
HGA-03頂空氣體分析儀在監(jiān)測奶粉金屬罐內氣體成分時,，可提供準確的O2和CO2比例含量，并進一步反映出內部N2比例含量,，可為企業(yè)控制包裝密封性以及適合的N2,、CO2充入比例提供堅實的技術指導。本試驗采用的檢測設備同樣適用于其他含有一定氣體的包裝容器中O2和CO2的含量及其混合比例的測定,。Labthink蘭光一直致力于為客戶提供專業(yè)的檢測服務與設備,，多年來為客戶提供了數(shù)以千計的包裝內部氣體成分的監(jiān)控方案，為客戶提供可靠的數(shù)據(jù)支持。了解更多與包裝材料檢測有關的儀器信息,，您可以登陸濟南蘭光公司查看具體信息或致電咨詢,。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術交流與合作。
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