1、測試意義
速凍食品是指以米,、面,、雜糧等為主要原料,以肉類,、蔬菜等為輔料,,經加工制成各類烹制或未烹制的主食品后,立即采用速凍工藝制成并在凍結條件下運輸,、儲存及銷售的各類主食,,如速凍包子、速凍餃子,、速凍湯圓,、速凍饅頭,、花卷、春卷等,。速凍食品一般使用塑料復合膜包裝,,企業(yè)為了更好的銷售會在包裝袋表面印刷大量的產品圖片,因此復合過程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會引入溶劑,,如包材生產時工藝處理不當,,會引起包裝中殘留的溶劑量較高,產生刺鼻異味,,嚴重時則會遷移到速凍產品上,。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產品的形象及品質意義深遠。
2,、執(zhí)行標準
常見速凍食品的包裝材料主要有塑料復合膜,,可參考的溶劑殘留的檢測方法標準主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合,、擠出復合》,。
3、試驗樣品
某食品廠提供的速凍丸子包裝袋,。
4,、試驗設備
濟南蘭光機電技術有限公司自主研發(fā)設計的GC-7800氣相色譜儀。
4.1 測試原理
氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離,、分析工具,,它是以惰性氣體為流動相,采用色譜柱分離技術,。當多種分析物質進入色譜柱時,,由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的流動速度不同,,經過一定的柱長后,,混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,,從而完成對被測物質的檢測分析,。
4.2 適用范圍
(1) 溶劑殘留:適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜,、紙塑復合膜,、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。
(2) 純度分析:適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析,。
(3) 水分分析:適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。
4.3 設備參數(shù)
l 儀器可進行恒溫和程序升溫操作,。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),,能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作,。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃,控溫精度優(yōu)于±0.1℃,,設定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃,,設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
l 儀器可進行程序升溫,,升溫階數(shù)為5階,,升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min,程序升溫的重復性不大于2%,。
l 氣化室,、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內的控溫精度為±0.1℃,大于200℃時控溫精度為±0.2℃,。
l 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID),,檢測限不大于2×10-11 g/s(苯),噪聲不大于0.025 mV,,漂移不大于0.15 mV/h,。
l 檢測器采用單元化組合設計,采用即插即用擴展控制模式,。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器,,可根據(jù)用戶分析需要進行配置選擇,本儀器最多可同時安裝四種檢測器,。
l 進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣,、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
l 響應信號可達1500 mV寬量程,,一致性好,,能滿足高純度樣品分析需要。
l 優(yōu)良的色譜柱箱性能,,在檢測器和氣化室均在200℃的情況下,,可實現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作,而且儀器具有良好的程序升溫重復性,,確保了復雜組分樣品分析其保留時間的一致性,。一臺試驗機集成拉伸、剝離,、撕裂等七種獨立的測試程序,,為用戶提供了多種試驗項目的選擇。
l 儀器具有高溫保護功能,,任何一路溫控超過設定溫度一定范圍(設定值為20℃),,儀器將斷電保護并報警,儀器具有載氣氣路低壓,、斷氣保護功能,。
l 獨(分隔)特的操作控制系統(tǒng)軟,、硬件設計,儀器在運行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控,,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象,。實現(xiàn)了無“過失"過溫保護,以及獨(分隔)有的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構,,確保儀器在無人值守時安全運行,。
5、試驗過程
(1) 設置試驗參數(shù),,點擊開始后,,GC-7800氣相色譜儀開始進行基線平衡。
(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后,,配置不同濃度的混合標樣,,注入密封好的頂空瓶中,放入80±2℃的恒溫室中放置30 min,。
(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣,,迅速注入色譜儀中,或配置自動進樣器自動進樣,。繪制各標準物質的峰面積與對應濃度的標準曲線,。
(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片,放入清潔的在80±2℃條件下預熱過的瓶中,,迅速密封,,放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中,,應防止試樣被污染,。
(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣,迅速注入色譜儀中,,或配置自動進樣器自動進樣,。
(6) 根據(jù)試樣的峰面積,從對應成分的標準曲線中讀取該成分的濃度,。
6,、試驗結果
該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m2,其中酯類為9.4879 mg/m2,,有毒有害的苯類為0.6138 mg/m2,。
7、結論
根據(jù)GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜,、袋干法復合,、擠出復合》中對溶劑殘留的規(guī)定為:溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2,其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m2),上述試樣檢測結果溶劑殘留總量超標,,試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的,。蘭光GC-7800氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面測試精度高,、準確性好,、操作安全等優(yōu)點,可以真實反映包裝材料中殘留有機溶劑量,,幫助包裝生產企業(yè)和使用企業(yè)更好的監(jiān)控包裝的衛(wèi)生性能,。Labthink 蘭光一直致力于為全球客戶提供專業(yè)的檢測服務與設備,欲了解相關的檢測設備及檢測服務,,您可登陸濟南蘭光公司網站查看具體信息或直接致電咨詢,。愈了解,愈信任,!濟南蘭光機電技術有限公司愿借此與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術交流與合作,。
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