一,、目的與意義
液體食品是以純液態(tài)或粘稠狀半液態(tài)為主要形式，相比其他形式的固體食品,，液體食品與其包裝材料的接觸面積比例最大,，并且液體食品多含脂肪或者酸堿性較大，其中以乳制品、飲料,、粘稠態(tài)調(diào)味品為代表,。而液態(tài)食品多采用塑料軟包裝，包括袋,、盒等包裝形式,，以干式復(fù)合法或共擠復(fù)合法生產(chǎn)的塑料復(fù)合膜居多，例如盛裝牛奶的包裝袋即以PE為主要樹脂原料并加入黑白母料,，再采用共擠工藝吹制而成的三層或三層以上復(fù)合膜,；果泥產(chǎn)品或者醬料所使用的塑料包裝袋則是以PE、PET,、鍍鋁膜或者鋁箔等原料通過干式復(fù)合法而制成的復(fù)合膜,。
與液態(tài)食品相接觸的包裝材料上常被印刷各種圖案與文字，無論是表印還是里印工藝,，其油墨層化學(xué)物質(zhì)有可能在高脂或酸堿性環(huán)境下遷移至食物中,。鑒于復(fù)合膜的制造及印刷工藝，樹脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留,，而這些殘留物質(zhì)采用何種手段進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控,，則需要進(jìn)行相關(guān)衛(wèi)生化學(xué)性能指標(biāo)的檢測。食品用塑料軟包裝相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對其衛(wèi)生性能指標(biāo)都有嚴(yán)格要求,，根據(jù)食品包裝基礎(chǔ)材質(zhì)的不同,，各個產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了衛(wèi)生性能可參考相關(guān)成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，例如GB 9681-1988《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,、GB 9683-1988《復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,、GB 9687-1988《食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9688-1988《食品包裝用聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,、GB 9689-1988《食品包裝用聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,、GB 13113-1991《食品容器及包裝材料用聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 17327-1998《食品容器,、包裝材料用丙烯腈-苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等,，即嚴(yán)格檢測“蒸發(fā)殘渣"、“高錳酸鉀消耗量",、“重金屬",、“脫色試驗"這四項重點(diǎn)衛(wèi)生性能指標(biāo)。這些指標(biāo)可準(zhǔn)確反映包裝材料中有機(jī)小分子成分或重金屬等有害物質(zhì)的含量,，有效降低在制膜或印刷過程中因工藝參數(shù)控制不當(dāng)或油墨成分使用不當(dāng)而產(chǎn)生的有害物質(zhì),，樶大程度的減輕因包裝材料引起的液體食品污染。其中,，“蒸發(fā)殘渣"此項指標(biāo)是食品接觸材料極為重要的衛(wèi)生性能,。
二,、檢測方法
上述相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中各項重點(diǎn)衛(wèi)生性能指標(biāo)均按照GB/T 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯,、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中規(guī)定的相應(yīng)檢測方法,，這四項指標(biāo)在試驗前需在特定的溫度下在特殊的溶液中浸泡2 h（不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸,、酒,、油不同性質(zhì)食品的情況），再按照不同的測試方法進(jìn)行各指標(biāo)的檢測,。
1,、試驗儀器
ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀（Labthink蘭光），可測試0 ~ 80 g殘渣質(zhì)量,，測試精度0.3 mg,；控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃,；熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)速0.2 m/s,，試樣容積0 ~ 200 mL；單機(jī)八個試樣獨(dú)立測試及全自動試驗過程,，大大提高檢測效率,。采用自動升降機(jī)構(gòu)設(shè)計和間歇稱重測量方法，有效降低系統(tǒng)誤差,。試驗腔熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng),，自動控溫和排濕的獨(dú)(分隔)特設(shè)計。設(shè)備可在高溫條件下直接進(jìn)行稱量,，避免人為因素造成的影響,，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。比例,、模糊,、差值三種試驗?zāi)Ｊ剑瑵M足用戶不同的測試需求,。搭配了具有人性化的操作界面和智能化數(shù)據(jù)處理功能的操作軟件,，可連接LystemTM實驗室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗結(jié)果和試驗報告,。
該儀器滿足多種國家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5009.60-2003,、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003,、GB/T 5009.69-2008,、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008,?？蛇m用于以聚乙烯,、聚苯乙烯、聚丙烯,、過氯乙烯樹脂等其他樹脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜,、罐頭或其他各種食品用工具,、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測定。設(shè)備也可適用于不同試劑內(nèi)殘渣及總提取物（或總浸出物）的檢測,。
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 mL的液體量倒入浸泡液,。因需測試該試樣在酸性環(huán)境、酒精,、油脂模擬液中蒸發(fā)殘渣含量,，所以按照上述液體量分別浸泡在以下三種溶液中，并按要求的溫度與時間浸泡：
浸泡液 | 浸泡溫度 | 浸泡時間 |
乙酸(4%) | 60℃ | 2 h |
乙醇(65%) | 室溫 | 2 h |
正己烷 | 室溫 | 2 h |
3. 試驗條件
試驗條件：實驗室環(huán)境
試驗方法：水浴蒸干 + 蒸發(fā)殘渣儀干燥,、稱重
4. 試驗步驟
4.1 試驗原理
試樣經(jīng)由特殊要求的溶液浸泡后,，取一定數(shù)量的浸泡液，置于預(yù)先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中,，在水浴上蒸干,，于高溫干燥后冷卻稱量，再干燥冷卻稱量,，直至恒重,。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘渣質(zhì)量。
蒸發(fā)殘渣是表征包裝材料中人為添加以及制膜過程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性物質(zhì)在使用過程中遇酸,、酒,、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗步驟
ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀可將繁瑣的干燥,、冷卻,、恒重等步驟轉(zhuǎn)為由智能化設(shè)備一次性完成，僅采用這一臺設(shè)備即可完成水浴鍋,、烘箱,、真空干燥箱三臺設(shè)備的工作，簡單快捷：
l 取試樣正己烷浸泡液200 mL,，分多次置于預(yù)先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸發(fā)皿中,，在水浴上蒸干。
l 將蒸發(fā)殘渣儀設(shè)置好試驗參數(shù),，包括溫度,、稱重間隔時間、試驗?zāi)Ｊ降取?/span>
l 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘渣儀中,，由儀器自行完成對蒸發(fā)皿的干燥,、恒重稱量,。
l 同時將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時進(jìn)行干燥、恒重稱量,。
l 由儀器軟件自行計算蒸發(fā)殘渣質(zhì)量及含量,。
l 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。
l 按照上述步驟,，分別測試乙醇,、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘渣。
4.3 結(jié)果與分析
酸奶包裝袋分別在酸性,、酒精及油脂模擬環(huán)境下的蒸發(fā)殘渣含量及測試過程的精密度詳見表2,。
浸泡液 | 測試結(jié)果1 (mg/L) | 測試結(jié)果2 (mg/L) | 算術(shù)平均值(mg/L) | 絕對差值與算術(shù)平均值的關(guān)系(%) | 標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L) |
乙酸(4%) | 21.1 | 19.8 | 20.5 | 6.3 | ≤ 30 |
乙醇(65%) | 10.3 | 11.2 | 10.8 | 8.3 | ≤ 30 |
正己烷 | 12.6 | 12.1 | 12.4 | 4.0 | ≤ 60 |
酸奶包裝袋樣品在乙酸、乙醇,、正己烷這三種浸泡液中的蒸發(fā)殘渣含量均低于所參考的GB 9681-1988中要求的標(biāo)準(zhǔn)限值,，且在不同浸泡液中蒸發(fā)殘渣含量的關(guān)系為“乙酸(4%) >正己烷>乙醇(65%)"。另外,，兩次平行試驗的測試結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值的關(guān)系均低于10%的精密度要求,。
三、總結(jié)
從本研究的試驗過程及數(shù)據(jù)可以看出,，ERT-01蒸發(fā)殘渣儀在替代以往干燥,、冷卻、恒重的繁雜試驗過程中,，既能保證試驗過程的便捷性,，恒定的測試環(huán)境、精確的測試精度,、多組自動測量,，使得該設(shè)備在測試精度及效率方面取得了巨大突破。采用稱重法測試原理的裝置,，實現(xiàn)定期自動稱重,，實現(xiàn)稱重間隔、稱重頻率的嚴(yán)格過程控制,，進(jìn)而提高了測試精度,。酸奶包裝袋僅是各種包裝材料的典型代表，其他如塑料復(fù)合膜,、內(nèi)壁涂料,、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘渣測試皆可采用此檢測儀器進(jìn)行驗證。Labthink蘭光始終致力于為全球客戶提供專業(yè)的包裝檢測設(shè)備與貼心的檢測服務(wù),。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測儀器信息,，您可以登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。
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