塑料薄膜(袋)透濕性試驗(yàn)方法分析評(píng)價(jià)
閱讀:2459 發(fā)布時(shí)間:2008-1-11
摘要: 本文結(jié)合稱重法的測試原理以及70版,、88版GB 1037標(biāo)準(zhǔn)和其參照標(biāo)準(zhǔn)ASTM E96對(duì)GB 1037進(jìn)行系統(tǒng)介紹,指出它是薄膜透濕性測試方法稱重法的綜合標(biāo)準(zhǔn),,單純地將其理解為增重法或者在討論稱重法時(shí)只說增重法而忽略減重法都是錯(cuò)誤的,。
關(guān)鍵詞:透濕性 透水蒸氣量 杯式法 傳感器法 增重法 減重法
一、概述:
包裝是塑料薄膜(袋)的一項(xiàng)主要應(yīng)用領(lǐng)域,,包裝材料zui主要的功能是對(duì)所包裝商品品質(zhì)的保護(hù),。在這些商品中,食品,、藥品以及某些化妝品,,由于其本身含有一些活性物質(zhì)而造成化學(xué)性質(zhì)的不穩(wěn)定,從而對(duì)包裝材料的阻隔性能提出特殊要求,。對(duì)上述物品中的活性物質(zhì)影響zui大的,,主要是氧氣及水蒸氣,因此,,如今的塑料包裝企業(yè),都把提高薄膜的阻隔性(阻氧,、阻水蒸汽)作為一項(xiàng)重要的課題進(jìn)行研究,并不斷探索新的測試方法,,來驗(yàn)證研究的有效性,,尤其是國家質(zhì)監(jiān)總局對(duì)食品用塑料包裝材料實(shí)施市場準(zhǔn)入QS認(rèn)證的今天,對(duì)現(xiàn)有試驗(yàn)方法進(jìn)行概括,、分析和總結(jié),,并探尋更科學(xué)合理的試驗(yàn)方法,可以為QS認(rèn)證提供更加科學(xué)合理的依據(jù),。
二,、薄膜透水蒸氣性試驗(yàn)方法
1、杯式法(又叫稱重法)
杯式法(稱重法)工作原理是在規(guī)定的溫度,,相對(duì)濕度條件下,,試樣兩側(cè)保持一定的水蒸氣壓差,測量透過試樣的水蒸氣量,,由此計(jì)算水蒸氣透過量和水蒸氣透過系數(shù),。杯式法可以分為滲透進(jìn)入透濕杯的增重法和滲透離開透濕杯的減重法兩種測試方法,。而目前我國*用于測試塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)的GB 1037-1987采用的方法為增重法,即在透濕杯中加入的干燥劑(粒度及干燥處理),,用密封蠟將薄膜樣品覆于上方,,將整個(gè)裝置置于38℃、90%RH或23℃,、90%R.H.的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中,,反復(fù)稱重直到吸水性恒定,。增重法的數(shù)學(xué)模型中,,通常認(rèn)為透濕杯內(nèi)部,即干燥劑與樣品膜之間的相對(duì)濕度(R.H.)為0,外部的相對(duì)濕度為90%,,樣品承受的是從外到內(nèi)的(90%RH)的水蒸氣壓差,;而減重法中,透濕杯內(nèi)盛有蒸餾水或飽和鹽溶液,,如果是蒸餾水則可認(rèn)為透濕杯內(nèi)部的100%R.H.,,試驗(yàn)環(huán)境為38℃、10%R.H.,,同樣也是承受90%RH的由內(nèi)而外的穩(wěn)定壓差,。雖然從ASTM E96標(biāo)準(zhǔn)給出試驗(yàn)過程及計(jì)算公式看, 增重法和減重法的試驗(yàn)數(shù)據(jù),在理想狀態(tài)下應(yīng)是相同的,,但由于國家標(biāo)準(zhǔn)乃至目前食品用包裝,、容器工具QS認(rèn)證審查細(xì)則均未用該方法,因而目前國內(nèi)普遍采用的方法仍是增重法,。
2,、傳感器法
即用濕度傳感器直接進(jìn)行擴(kuò)散腔干腔濕度測量的方法。一般來說,,對(duì)于傳感器法, 保持濕腔的相對(duì)濕度可以采用直接在濕腔中保持一定量的蒸餾水或者飽和鹽溶液,,也有使用飽和海綿,但是均必須保證蒸餾水或者溶液不與試樣接觸,,這點(diǎn)與減重法相同,。目前國內(nèi)尚沒有傳感器法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),傳感器法已有電解分析法,、紅外檢定法等, 相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有ASTM F1249-01,、ASTM E 398-03、ASTM F372-99等,,通常更適用于水蒸氣透過量較小的藥用薄膜,、片的測定。
三,、試驗(yàn)方法的局限性
1,、試樣厚度的局限性:有關(guān)資料表明,,杯式法及傳感器法均不適用于過厚的試樣。對(duì)于杯式法而言,,過厚的樣品會(huì)導(dǎo)致邊緣密封性差,,引起較大誤差。
2,、環(huán)境變化引起誤差:傳統(tǒng)杯式法中,,透濕杯需要在試驗(yàn)環(huán)境和稱重環(huán)境中往復(fù)移動(dòng),使試驗(yàn)無法在一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行,,以GB 1037中試驗(yàn)條件A為例,,在溫度為38℃、相對(duì)濕度90%的試驗(yàn)環(huán)境中,,試樣承受的從外到內(nèi)的滲透壓理論值為90%,,假如稱量環(huán)境為27℃、60%R.H.,則試樣承受的滲透壓變?yōu)?0%R.H.,,破壞了試樣原來的滲透率平衡和擴(kuò)散平衡,,且由于試樣的進(jìn)出,恒溫,、恒濕箱內(nèi)部本身的溫,、濕度也需一定時(shí)間才能重新穩(wěn)定在設(shè)定的條件下,從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
3,、難以長時(shí)間地保持穩(wěn)定的水蒸氣壓差,尤其是對(duì)吸濕量較大的試樣,。原因有兩方面: *, 由于操作者的個(gè)人習(xí)慣,,如稱量動(dòng)作不夠迅速、振動(dòng)干燥劑不夠充分,;第二, 雖然GB 1037規(guī)定了干燥劑吸濕總量不得超過10%,,但增量達(dá)7~9%時(shí),干燥劑的吸濕率是否降低,,尚無資料進(jìn)行證明,;上述兩種原因都有可能造成實(shí)際滲透壓與90%偏差較大,影響結(jié)果準(zhǔn)確性,。
4,、透濕杯密封可靠性差。密封蠟的組成及其質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有較大影響,,同時(shí),,在密封樣品的過程中,經(jīng)高溫烘制過的干燥劑有一個(gè)直接裸露在空氣中的過程,此時(shí)干燥劑吸濕能力較強(qiáng),,如果封蠟動(dòng)作不迅速會(huì)降低干燥劑的有效吸濕量,。另外,對(duì)于較厚的試樣,,如果密封時(shí)對(duì)試樣邊緣處理不好,,也會(huì)成為試樣誤差的一個(gè)來源。
5,、結(jié)果重復(fù)性差,。不同的取樣位置(印刷圖案、膜的厚度),、恒溫恒濕內(nèi)腔的溫濕度均勻性都是影響測試結(jié)果的重要因素,。
6、試驗(yàn)周期長,。根據(jù)我們?nèi)粘z驗(yàn)的一般規(guī)律而言,,使用增重法測水蒸氣透過量(WVT ),,對(duì)于WVT≤2g/24h·m2試樣,,如鍍鋁膜、三層阻隔膜等,,試驗(yàn)周期一般在7-10天,,且試樣個(gè)體的相對(duì)單膜重復(fù)性較差,即使是普通的單層膜,,如PE,、BOPP膜等,一般檢驗(yàn)周期也在3天以上,。由于復(fù)合膜已成為當(dāng)前產(chǎn)品包裝的主流,,特別是在所有食品用塑料包裝容器工具生產(chǎn)企業(yè)均要通過QS認(rèn)證的今天,這樣的檢驗(yàn)周期,,顯然無法滿足生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)快速,、準(zhǔn)確、的要求,。改良檢驗(yàn)方法,,提高檢驗(yàn)效率勢在必行。
四,、改良建議
改增重法為減重法,。由于增重法需要操作者在試驗(yàn)過程中,每隔一段時(shí)間輕微振動(dòng)干燥劑,,以保持干燥劑的吸濕能力,,所以增重法很難實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)檢測,而減重法不僅可采用全自動(dòng)稱重,還可避免許多人為因素干擾,,同時(shí)使用蒸餾水或飽和鹽溶液提供穩(wěn)定溫度,,另一側(cè)(測試腔環(huán)境)通過外界控制手段保持干燥,測試環(huán)境效果穩(wěn)定可靠,、能夠持久保持試樣兩側(cè)穩(wěn)定的水蒸氣壓差,,避免了增重法中環(huán)境變化及人為操作習(xí)慣影響造成的檢測結(jié)果差異。因此,,采用減重法測試包裝材料的水蒸汽透過量不失為一個(gè)好的方法,。不久前,一些檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)之間的WVT比對(duì)結(jié)果表明,,增重法與減重法測試結(jié)果極其接近,,且由于增重法影響因素較多,哪一種方法更接近真值,,還有待進(jìn)一步論證,。目前,國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)(CNSA)再次組織了材料阻隔性能(水蒸氣透過量,、氧氣透過量)實(shí)驗(yàn)室比對(duì),,可見對(duì)材料阻隔性測試準(zhǔn)確性的重視。
目前已有檢測設(shè)備制造公司制造了減重法全自動(dòng)稱重法測試儀,,如濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司推出的十二腔全自動(dòng)透濕性測試儀TSY-T3,,不但有效解決了增重法中測試結(jié)果人為因素的影響,同時(shí)很好地彌補(bǔ)了傳統(tǒng)杯式法測試效率低的不足,。
現(xiàn)在,,我國水蒸氣透濕測試標(biāo)準(zhǔn)僅有GB1037,與標(biāo)準(zhǔn)如ISO標(biāo)準(zhǔn),、ASTM標(biāo)準(zhǔn)相比,,所涉及方法較少,急需制定新的,、更適應(yīng)市場快速,、準(zhǔn)確檢測要求的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),使試驗(yàn)方法更具實(shí)用性,、準(zhǔn)確性和性,,真正達(dá)到及時(shí)、準(zhǔn)確,、反映產(chǎn)品質(zhì)量的目的,。
目前,國家質(zhì)監(jiān)總局,、國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)已委托國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(濟(jì)南),、中國包裝科研測試中心,、濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司共同承擔(dān)《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定——電解傳感器法》國家標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù),該標(biāo)準(zhǔn)將參照ISO15106-3:2003,,并結(jié)合我國實(shí)際情況而制定,。基本原理是將試樣裝夾到滲透腔內(nèi)后,,試樣將滲透腔分成干腔(水蒸氣濃度低)和濕腔(水蒸汽濃度高),,在干腔中有干燥的載氣流通過,在電解池中將從濕腔透過試樣的水蒸氣制成氫氣和氧氣,,由電解電流的數(shù)值,,計(jì)算試樣的水蒸氣透過量。
電解傳感器法可以測定水蒸氣透過量,,并大大提高檢測效率和水平,,能夠適應(yīng)自動(dòng)化生產(chǎn)線的生產(chǎn)需要。讓我們拭目以待該標(biāo)準(zhǔn)的問世,。
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