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微米級(jí)粉體的粒徑粒形分析解決方案

閱讀:4315      發(fā)布時(shí)間:2014-3-18
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    隨著粉體技術(shù)的日新月異,,越來(lái)越多的用戶不單單僅滿足于對(duì)粉體顆粒大小及分布的測(cè)量,,也同時(shí)對(duì)顆粒的形態(tài)及變化產(chǎn)生了濃厚的興趣。德國(guó)RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)公司是*家基于ISO13322-2標(biāo)準(zhǔn),,采用動(dòng)態(tài)數(shù)字圖像分析技術(shù)研發(fā)而成的粒度粒形分析儀的專業(yè)廠家,,其一款干濕兩用多功能粒徑粒形分析儀Camsizer XT震撼問(wèn)世!

 

 

    傳統(tǒng)的粒度分析技術(shù),,如篩分法,,雖然分析結(jié)果比較可靠,但實(shí)驗(yàn)過(guò)程費(fèi)時(shí)費(fèi)力,,由于分析篩生產(chǎn)技術(shù)的限制,,對(duì)亞微米范圍內(nèi)的測(cè)量有所誤差,而且粒度分級(jí)精度不夠。激光衍射法,,基于ISO13320標(biāo)準(zhǔn),,是一種可以快速測(cè)量粒度的方法,量程范圍廣,,可從納米級(jí)到微米級(jí),,已經(jīng)成為目前zui主流的粒度分析方法,但其缺點(diǎn)是多次測(cè)量的重現(xiàn)性受到取樣方式的影響極大,,許多樣品存在未知的折射率因而無(wú)法確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,,尤其是對(duì)于非規(guī)則樣品的測(cè)量存在嚴(yán)重誤差,故激光法在一些應(yīng)用要求較高的環(huán)境下也存在著不可避免的缺點(diǎn),。更為重要的是,,在某些行業(yè)與應(yīng)用中,比如催化劑,、玻璃珠,、金屬粉末、食品,、地質(zhì),、環(huán)境等領(lǐng)域,不但顆粒的大小與分布至關(guān)重要,,而且顆粒的形態(tài)對(duì)研究結(jié)果或質(zhì)量控制也會(huì)起到很大的影響,。早在1999年,RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)就開始從事這方面的研究生產(chǎn),,并提供了*臺(tái)基于動(dòng)態(tài)數(shù)字成像技術(shù)的粒度粒形分析儀,。

 

    所謂的動(dòng)態(tài)數(shù)字成像技術(shù),是基于ISO13322-2標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì),,樣品通過(guò)不同的進(jìn)樣和分散方式進(jìn)入測(cè)試腔,,被CCD鏡頭實(shí)時(shí)捕捉,Camsizer XT擁有的雙CCD成像技術(shù),,基準(zhǔn)鏡頭(B-CCD)記錄大顆粒的粒度和形態(tài)信息,,聚焦鏡頭(Z-CCD)記錄小顆粒的粒度和形態(tài)信息,兩個(gè)CCD鏡頭可以單獨(dú)使用也可以同時(shí)使用,因而能在一個(gè)很寬的粒度范圍內(nèi)(1um-3mm)得到具有重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)結(jié)果,,一次進(jìn)樣,,同時(shí)測(cè)得粒度大小、粒度分布,、球形度,、對(duì)稱性、凹凸度等顆粒綜合信息,。Camsizer XT作為萊馳科技一款粒度粒形分析儀,,可以提供三種進(jìn)樣模塊,,X-FALL自由振動(dòng)進(jìn)樣模塊,適用于分散性和流動(dòng)性較好的固體顆粒,,X-JET壓縮空氣分散模塊,,適用于容易發(fā)生團(tuán)聚的細(xì)小顆粒,X-FLOW濕法進(jìn)樣模塊適用于可用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行分散的粉體顆粒,,三個(gè)模塊可以單獨(dú)使用,,也可以很方便的互相切換。

 

    下圖:動(dòng)態(tài)數(shù)字成像粒度分析儀的原理與結(jié)構(gòu)

 

 

    Camsizer XT 除了可以提供粉體的粒度大小與分布數(shù)據(jù),還能提供粉體樣品的綜合形態(tài)信息與分布,這是傳統(tǒng)粒度分析技術(shù)如篩分法或激光衍射法*的,,尤其是激光衍射法,其計(jì)算模型已經(jīng)假設(shè)了顆粒是完整的圓球狀,,因而對(duì)于易碎顆粒,、桿狀、纖維狀等不規(guī)則顆粒的測(cè)量與實(shí)際情況相差巨大,。此外,,對(duì)于科研工作者而言,研究不同工藝下顆粒形態(tài)的變化,也是一種進(jìn)一步控制或改善產(chǎn)品質(zhì)量與性能的有效方法,。例如:催化劑的研發(fā)和生產(chǎn)不但對(duì)幾個(gè)關(guān)鍵的粒度分布點(diǎn)與百分比需要測(cè)量與控制,,而且對(duì)顆粒的形態(tài)也有一定的要求。實(shí)驗(yàn)人員可以用縱橫比(b/l)或球形度(Symm)來(lái)表征催化劑的整體形態(tài)信息,。如圖所示:五次測(cè)量分布代表了不同破碎程度的催化劑,,原始樣品(紅色曲線)幾乎全部都是圓球狀的, 其縱橫比(b/l)大于0.95,,隨后幾次經(jīng)過(guò)不同的處理(如超頻),,破碎顆粒的數(shù)量開始增多,其破碎度的變化均可以用縱橫比(b/l)的數(shù)值和原始曲線(紅色)進(jìn)行對(duì)照,。除此以外,,Camsizer XT還能夠?qū)崟r(shí)保存顆粒圖像,讓您能直觀的看到顆粒的形態(tài),,為日后的數(shù)據(jù)處理與分析提供了客觀證據(jù),。

 

 

 

 

     動(dòng)態(tài)數(shù)字成像技術(shù)與靜態(tài)圖像技術(shù)(顯微鏡法)的zui大區(qū)別是可以獲悉顆粒的“三維”信息,靜態(tài)圖像法適合于對(duì)圓球狀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行粒度表征和測(cè)量,,但對(duì)于非規(guī)則形狀的顆?;蛘甙雸A球形的顆粒測(cè)量存在誤差的可能性,并且測(cè)量的顆粒個(gè)數(shù)有限,,分析速度慢,,對(duì)于粒度分布較寬的粉體樣品不適合采用靜態(tài)圖像法。而Camsizer XT的測(cè)量過(guò)程中,,由于幾百萬(wàn)個(gè)顆粒陸續(xù)下落,,CCD可能會(huì)捕捉到顆粒不同方向的直徑,,這樣就能更完整地獲悉顆粒的形態(tài)與分布。動(dòng)態(tài)圖像技術(shù),,對(duì)于半球狀,、桿狀、細(xì)條狀的粉體粒度測(cè)量結(jié)果更為可靠準(zhǔn)確,。

 

    如何來(lái)判斷粒度分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,?這往往是實(shí)驗(yàn)工作者進(jìn)行粒度測(cè)量時(shí)zui大的困惑之一,尤其是采用激光衍射粒度儀時(shí),,對(duì)于一些如聚乙烯,、聚丙烯、金屬粉末,、擠出物,、礦粉、地質(zhì)土壤樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí),,由于取樣和進(jìn)樣的誤差,,會(huì)導(dǎo)致多次測(cè)量的重現(xiàn)性變差,并且激光法的數(shù)據(jù)結(jié)果往往無(wú)法與篩分法或顯微鏡法進(jìn)行比對(duì),。一個(gè)未知樣品,,在不同原理的粒度分析儀上會(huì)有不同結(jié)果,在不同品牌的激光粒度儀上也會(huì)有不同結(jié)果,,甚至?xí)l(fā)生在同一品牌同一型號(hào)的激光粒度儀上也會(huì)存在分析的誤差,。誤差來(lái)自于許多方面,比如取樣方式和方法,,比如樣品折射率的選擇,,超聲分散的時(shí)間選擇等均因人而異。Camsizer XT的進(jìn)樣量可以從幾十毫克到幾百克,,尤其是采用X-FALL自由落體模塊時(shí),,由于進(jìn)樣量大,取樣和進(jìn)樣代表性,,可保證多次測(cè)量的準(zhǔn)確性,,并且樣品可回收。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是,,Camsizer XT的數(shù)據(jù)結(jié)果可以和篩分結(jié)果擬對(duì),,這就大大提高了數(shù)據(jù)的對(duì)比作用和可靠性,原因在于數(shù)據(jù)分析時(shí),,Camsizer XT不但可以提供以等效球徑(Xarea)為直徑定義的粒度分布,,也可以提供以投影寬度(Xcmin)或投影長(zhǎng)度(Xfemax)等直徑定義的粒度分布,而投影寬度(Xcmin)恰恰正是篩分方法的粒度定義標(biāo)準(zhǔn),!

 

 

 

 

 

 

    Camsizer XT的校正和維護(hù)也非常簡(jiǎn)便,。*,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往是用來(lái)驗(yàn)證粒度分析儀的,比如的Duke公司(現(xiàn)屬于Thermo-Fisher)生產(chǎn)的聚苯乙烯標(biāo)樣,,被廣泛應(yīng)用于粒度儀驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn),,但儀器分析范圍往往從納米級(jí)到微米級(jí)甚至到毫米級(jí),實(shí)驗(yàn)人員不可能購(gòu)買成百上千個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行多點(diǎn)驗(yàn)證,,這也造成了目前粒度儀的校正點(diǎn)單一化的問(wèn)題,,比如通常對(duì)激光粒度儀,僅僅測(cè)量1-2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,,即1-2個(gè)粒度值,,那如何能保證儀器在全量程范圍內(nèi)的準(zhǔn)確性呢?Camsizer XT采用了光刻板進(jìn)行校正,,校正工具上用光刻技術(shù)刻上了從1微米到3毫米不同大小的標(biāo)準(zhǔn)圓球,,通過(guò)軟件設(shè)置的校正程序進(jìn)行校正,并且無(wú)后續(xù)成本,,正可謂一次投資,*享用,!

 

 

 

    當(dāng)然,,動(dòng)態(tài)圖像數(shù)字技術(shù)也有其一定的局限性,比如由于光學(xué)技術(shù)的限制,,其測(cè)量下限zui小到1um,,對(duì)于納米材料無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量,目前國(guó)內(nèi)對(duì)于ISO13322-2動(dòng)態(tài)圖像法的研究和推廣仍在進(jìn)行中,,再加上儀器初置成本高,,因而暫時(shí)沒(méi)有成為主流的粒度分析技術(shù),但我們相信,,隨著粉體測(cè)量技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用行業(yè)的需求,,在亞微米到微米級(jí)粉體測(cè)量的技術(shù)中,動(dòng)態(tài)數(shù)字成像技術(shù)會(huì)越來(lái)越多地被專業(yè)人士所認(rèn)知,,而Camsizer XT,,將勿容置疑的成為1um以上粒度與粒形分析的*儀器!

 

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