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增材制造（俗稱3D打?。┦切滦偷牟牧铣尚图夹g(shù)，在航空航天,、生物醫(yī)療,，模具,、汽車等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景。金屬粉末是主要的增材制造合金用原料,，一般需要對來料進行多種性能測試,，包括硬度。增材制造金屬粉末的粒徑根據(jù)熱源的不同而有所差異,，通常激光成形的粉末粒度范圍在15-53μm,，電子束成形的粉末粒度在 53-105μm之間。這個尺寸范圍的樣品需要的測試載荷很低,，相應(yīng)的壓痕很小,，只能通過顯微維氏硬度測試方法進行，且需要先進行金相制備以固定粉末顆粒及獲得滿足測試需求的表面,。粉末樣品的金相制樣推薦使用環(huán)氧樹脂冷鑲嵌以更好地包裹粉末顆粒,，并至少拋光到1μm使表面平整無明顯劃痕。

本案例中的鋁合金粉末顆粒的預(yù)估硬度值在25~35 HV,，依據(jù)DIN EN ISO和ASTM標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)要求: 維氏壓痕對角線>20 μm),，意味著測試力應(yīng)不低于15g(HV0.015) 。當(dāng)然也可以采用更小的載荷來測試,，但是屬于非標(biāo)測試,。畢竟當(dāng)壓痕對角線長度小于20µm時，其讀數(shù)誤差對硬度結(jié)果非常敏感,，可使硬度檢測結(jié)果偏差增大,。此時建議選用具有閉環(huán)力值傳感器加載和成像清晰的高質(zhì)量光學(xué)系統(tǒng)的高精度顯微硬度計，比如QATM Qness 60 EVO系列,。

陶瓷材料除了擁有低密度和低熱膨脹率之外,，還具有高硬度、低斷裂韌性以及高彈性模量等特點,，廣泛運用于醫(yī)學(xué)工程,、汽車和電氣等行業(yè)中的各種產(chǎn)品以及那些需要耐磨、耐熱,、絕緣或耐腐蝕的涂層部件,。

維氏和努氏是唯有的適用于1000HV以上的材料例如陶瓷的硬度測試方法，不過由于材料成分不同,，陶瓷的硬度有時可能會接近2000HV,。實際應(yīng)用中針對陶瓷材料常采用小載荷維氏硬度法；另外由于努氏硬度法對陶瓷造成壓痕的深度和形成的裂紋都較小,，所以也會運用于陶瓷涂層的硬度測試,。

不過，維氏或努氏這樣的光學(xué)類硬度測試方法對于陶瓷樣品的制樣效果十分敏感,。為了獲得一個適合于硬度測試的表面,，建議使用精磨或者拋光來做表面處理,，以降低硬度壓痕能在陶瓷表面清晰顯示的難度。由于陶瓷材料的特性,，樣品表面很可能會很暗或者發(fā)黑,，這使得在光學(xué)顯微鏡頭下進行壓痕測量變得十分困難。較低的載荷力和較差的測試表面,，有可能會導(dǎo)致自動測量壓痕對角線時不精準(zhǔn),，需要手動修正。此時如果光學(xué)測量系統(tǒng)能夠在成像清晰外提供良好對比度,，會極大的提高自動化水平,、降低手動修正的概率。

此外，斷裂韌性是評價陶瓷材料力學(xué)性能的重要指標(biāo),。常規(guī)的斷裂韌性測試做法是將樣品制備成規(guī)定的形狀,，使用三點彎曲法。但是對于脆性較大的陶瓷材料,，制備三點彎曲試樣的成功率較低,，此時可考慮使用硬度法進行斷裂韌性的測試。QATM顯微硬度計上可選的KIC模塊可精確測量壓痕裂紋長度,，由軟件自動顯示KIC測量結(jié)果（基于Shetty計算公式,，也可按需求在軟件中加入其它公式算法），方便快捷,。

更強更韌的工程材料始終是材料學(xué)領(lǐng)域的追求目標(biāo)。近來,，微觀結(jié)構(gòu)梯度強化的概念被越來越多地應(yīng)用于工程材料中,，得益于其*的變形機制，梯度結(jié)構(gòu)材料普遍表現(xiàn)出較好的強度,、硬度,、加工硬化及抗疲勞性能等。中國科學(xué)院金屬研究所盧磊研究員極其合作伙伴通過直流電解沉積技術(shù),，獲得結(jié)構(gòu)梯度定量可控的納米孿晶銅材料,，進一步提高了材料的強度極限。該項研究成果以研究長文的形式發(fā)表在《Science》（《科學(xué)》）2018年11月期刊上,，其中納米孿晶梯度層的硬度測試就由QATM Qness顯微硬度計完成,。在這項研究工作中，可控梯度的納米孿晶微結(jié)構(gòu)銅樣品沿厚度方向分為ABCD四個層次,，其柱狀晶尺寸及孿晶大小和密度均不相同,，從下面的示意圖和掃描,、透射電鏡照片均可看出。其梯度變化尺度在100微米左右,，因此可以分別測量各梯度層的硬度,，為顯微硬度計的應(yīng)用提供了施展空間。

沉積好的樣品經(jīng)過機械拋光和電化學(xué)拋光后,，在原QATM Qness Q10A+（現(xiàn)Qness 60A+ EVO）顯微硬度計上進行樣品沿梯度方向的截面硬度測試,。作者定義了結(jié)構(gòu)梯度因子，即沿梯度方向每單位長度的硬度變化量,，用以標(biāo)度所制備的不同梯度變化的樣品,。硬度測試采用的試驗力為50g，保載時間10s,，每個梯度分別測試5 ~10個點,。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從A層到D層,，隨著晶粒尺寸的增大,，截面硬度逐漸從1.5 GPa 降低到0.8 GPa, 結(jié)構(gòu)梯度因子s= 1.75GPa/mm。

寫到這里,，可能會有人疑惑這么高精尖的納米材料的硬度測試,，作者為什么不選用更為精細(xì)敏銳的納米壓痕測試設(shè)備，而選用了傳統(tǒng)的顯微硬度計呢,？這還要從實驗中銅納米孿晶樣品的梯度層次的宏觀尺度說起,。如前圖所述，每個梯度層的厚度在100微米左右,，而晶粒的尺寸范圍在2.5~15微米之間,。采用顯微硬度測試手段，壓痕可以覆蓋更多的晶粒范圍,，從而有助于得到每個梯度層區(qū)間準(zhǔn)確的宏觀硬度值范圍,。比如這里采用50g的載荷，樣品的硬度值換算后大致在80~150HV區(qū)間,，那么根據(jù)維氏硬度的定義公式可以反推壓痕的對角線長度為25~34微米左右,，相當(dāng)妥帖。相反,，如果采用納米壓痕測試,，壓痕大概率會落在晶內(nèi)、晶界,、孿晶等不同區(qū)域,，硬度值波動大，無法反映出所在梯度層的綜合硬度范圍。