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熱重分析儀的分析方法和原理應用

閱讀:793      發(fā)布時間:2018-1-11
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熱重分析儀(ThermoGravimetricAnalyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器,。熱重法是在程序控溫下,,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。

1分析方法
當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華,、汽化,、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化,。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降,。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,,并且根據(jù)失重量,,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結晶水),。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的,。通過TGA實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化,、蒸發(fā),、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水,、解離,、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象,。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
 
熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),,TG曲線以質(zhì)量作縱坐標,,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,,自左至右表示溫度(或時間)增加,。

2工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子,、程序控溫系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。
zui常用的測量的原理有兩種,,即變位法和零位法,。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法,、光學法測定天平梁的傾斜度,,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜,,即所謂零位法,。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,,因此只需測量并記錄電流的變化,,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

3分析應用
熱重法的重要特點是定量性強,,能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,,可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化,,就可以用熱重法來研究其變化過程,。熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,,吸附/解吸附,,溶劑的損耗,氧化/還原反應,,水合/脫水,,分解,黑煙末等,,目前廣泛應用于塑料,、橡膠、涂料,、藥品,、催化劑、無機材料,、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

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