石墨烯（Graphene）是由碳原子構(gòu)成的只有一層原子厚度的二維晶體,，2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫,，成功從石墨中分離出石墨烯,，因而獲得了諾貝爾物理獎。石墨烯具有的二維晶體結(jié)構(gòu)，它的晶格是由六個碳原子圍成的六邊形,，厚度為一個原子層,，碳原子之間由σ鍵連接，結(jié)合方式為sp2雜化,，這些σ鍵賦予了石墨烯極其優(yōu)異的力學性質(zhì)和結(jié)構(gòu)剛性,，甚至可以比金剛石還硬100倍。石墨烯因其輕薄,、強度大,、韌性好、導電導熱性能強大被稱為“黑金”,，是當之無愧的“新材料*”,。
石墨烯的主要特點如下：
自從石墨烯出現(xiàn)在人們的視野當中，實驗人員就在不斷摸索不同的制備方案,，目前比較主流的方法有微機械剝離法,、外延生長法、氧化石墨還原法和化學氣相沉積法（CVD）,。
化學氣相沉積法（CVD）被*為是潛力的大規(guī)模生產(chǎn)方法,，具體過程是：將平面基底（如金屬薄膜、金屬單晶等）置于高溫可分解的前軀體（如甲烷,、乙烯等）氣氛中,，通過高溫退火使碳原子沉積在基底表面形成石墨烯，zui后用化學腐蝕法去除金屬基底后即可得到獨立的石墨烯片,，如下圖所示,。通過選擇基底的類型、生長的溫度,、前驅(qū)體的流量等參數(shù)可調(diào)控石墨烯的生長（如生長速率,、厚度、面積等）,。
實驗人員往往選擇管式爐作為CVD法制備石墨烯的主要工具,，作為CVD反應(yīng)的主體，管式爐的性能,、溫度均勻性,、安全性，成為實驗室主要考慮的因素,，尤其是由于使用了反應(yīng)氣體（甲烷和乙炔）作為碳源,，管式爐的性能和安全性，對于石墨烯制備的結(jié)果影響巨大,。
CARBOLITE GERO（卡博萊特蓋羅）隸屬于弗爾德科學儀器事業(yè)部（Verder Scientific Division）,，是的馬弗爐生產(chǎn)廠家,，其產(chǎn)品溫度范圍從30℃－3000℃，覆蓋了高溫烘箱,、箱式爐,、管式爐、石墨爐,、金屬爐,、高溫真空爐、高溫氣氛爐等產(chǎn)品,，也可以為客戶度身定制,，在英國和德國均有生產(chǎn)和研發(fā)基地，尤其是卡博萊特蓋羅的管式爐,，因其良好的溫度均勻性和穩(wěn)定性被廣泛應(yīng)用于CVD領(lǐng)域,，英國廣播電臺BBC也曾經(jīng)報導過。
CVD管式爐制備石墨烯,，需考慮以下幾個因素：
1、 管式爐的加熱長度和均溫區(qū)長度,，均溫區(qū)通常意義下是指±5℃,，均溫區(qū)長度越大，可以制備的樣品越多,，這是衡量CVD管式爐的關(guān)鍵指標之一,。
2、 工作管的材質(zhì)和內(nèi)徑：由于CVD的反應(yīng)溫度一般在1000℃左右,，因此選用石英工作管zui為經(jīng)濟實用,，并且可以具備更快的升降溫速度，石英工作管的內(nèi)徑可以提供至150mm甚至200mm,；如果客戶選擇陶瓷工作管,，一般內(nèi)徑不超過90mm，且升降溫速度不易過快,，否則會縮短陶瓷工作管的使用壽命,。金屬管由于不太容易損壞，也是一個不錯的選擇,，但需要注意的是,，不同材質(zhì)的工作管所適用的工作溫度和真空條件是不同的。
3,、 反應(yīng)氣體的安全裝置：由于采用了甲烷和乙炔作為碳源,，因此如何正確安全地使用上述兩種氣體，非常重要,。危險性氣氛主要的危害有“窒息”,、“中毒”,、“爆炸”，使用甲烷和乙炔時,，主要考慮的是可燃氣氛的“爆炸”問題,。理論上，可燃氣氛必須同時滿足以下三個條件才會發(fā)生“爆炸”：
3.1 可燃氣氛與空氣（或氧氣）同時存在
3.2 可燃氣氛與空氣（或氧氣）在低于其著火溫度條件下,，相互混合的體積達到一定比例（爆炸極限
3.3 以上氣體混合物在足夠的溫度或能量的著火源作用下,。
因此，易燃氣氛 CO＋H2＋CH4 (Max. < 1%) > 5% 時,，容易發(fā)生爆炸,，因此需要的氣體流量控制。
同時,，許多易燃氣氛同時也是“中毒”氣氛,，因此在尾氣排放和處理上也需要特殊的設(shè)計，比如After Burner（尾氣燃燒裝置）,。
反應(yīng)氣體的安全設(shè)計和配置,，是導致CVD管式爐的采購成本巨大差異的主要影響因素。
4,、 真空泵：如果選擇管式爐,，尤其是內(nèi)徑不超過60mm時，可以不用先抽真空,，直接通氣氛即可,，但事實上實驗人員為了安全性考慮，會加配真空泵,，先抽真空再通惰性氣氛,，反復幾次，用于除去空氣或氧氣,。CVD管式爐一般配置普通的機械泵（10-0.01mbar）即可,，如果有經(jīng)費或者特別的研究需求，要求達到更高真空度（0.00001mbar）,，可以再配置分子泵,，但對于制備石墨烯而言，普通機械泵足矣,。當然,，真空泵的品質(zhì)好壞，對使用壽命也有影響,，比較的真空泵品牌有普發(fā),、萊寶、愛德華茲等,。
5,、 溫度控制：歐陸（Eurotherm）控制器,，的溫控儀表制造廠家。
6,、 加熱元件：康奈爾（Kanthal）,，質(zhì)量的加熱元件制造廠家。
卡博萊特蓋羅（CARBOLITE GERO）可以提供三種不同的技術(shù)方案,，可供客戶選擇
一,、經(jīng)濟型技術(shù)方案（適用于預(yù)算較低但是有充分應(yīng)用經(jīng)驗的客戶）
客戶購買管式爐主機，比如CARBOLITE GERO的E系列水平管式爐和工作管,，自行配置真空泵,、氣體連接部件等，該方案的使用注意事項：
1,、 操作者必須具備充足的管式爐及氣氛爐的使用經(jīng)驗,。
2、 通反應(yīng)氣的溫度嚴格控制在800度以上,。
3,、 反應(yīng)氣的比例必須低于5%，且甲烷低于1%,，操作者應(yīng)該直接使用混合好的氣體,，而不應(yīng)該自行混合。
4,、 操作時不能有明火
5、 卡博萊特蓋羅對該配置的使用安全不負任何責任,。
二,、通用型技術(shù)方案（適用于有一定預(yù)算、研究不同反應(yīng)條件且關(guān)注安全性的客戶）
本方案配置如下：
1,、 CARBOLITE GERO 水平管式爐GHA 12/100/750,，管式爐zui高溫度為1200度，建議長時間工作溫度為1000-1100度,，加熱長度750mm,，均溫區(qū)±5℃長度為448mm。
2,、 配置IAP工作管（抗?jié)B鋁瓷）,，內(nèi)徑75mm，外徑86mm,，長度1350mm,，注意該工作管適合在氣氛下使用，不適合在真空加熱下使用,。
3,、 真空法蘭及相關(guān)接口
4,、 真空泵，真空度為3-5mbar
5,、 緊湊型反應(yīng)氣體安全裝置,，包括流量計和尾氣燃燒裝置。
本方案的使用注意事項：
1,、 配置反應(yīng)氣體安裝裝置,，允許客戶使用的反應(yīng)氣體的總比例超過5%
2、 通反應(yīng)氣的溫度嚴格控制在800度以上,。
3,、 操作時不能有明火
4、 抽真空后必須關(guān)閉真空泵才能通氣氛進行加熱,，IAP工作管不適合真空下加熱,。
三、型技術(shù)方案（適合預(yù)算充足,、研究不同反應(yīng)條件且關(guān)注安全性的客戶）
本方案的配置如下：
1,、 
CARBOLITE GERO F 13/80/75系列管式爐，F(xiàn)eCrAl康奈爾加熱元件,，爐體zui高溫度為1350度,，加熱長度為750mm，單區(qū)控溫±5℃均溫區(qū)長度為375mm,。
2,、 配置金屬工作管（鋼號1.4841）,內(nèi)徑60mm，外徑70mm,，長度1415mm,，zui高使用溫度1100度，zui高真空下工作溫度600度,。
3,、 管式爐和控制柜分開，控制器為歐陸Eurotherm 3216CP,，可以儲存4個程序,，每1個程序含4個RAMP和4個DWELL（4個溫度點和4次保溫）
4、 Eurotherm OTC 過溫保護器
5,、 真空水冷法蘭,、防輻射屏蔽塞、泄壓裝置
6,、 氮氣N2流量控制計及閥
7,、 反應(yīng)氣體CH4工作包，包含流量控制計,、電磁閥,、泄壓閥等
8,、 反應(yīng)氣體C2H2工作包，包含流量控制計,、電磁閥,、泄壓閥等
9、 惰性氣體安裝沖刷罐,，用于反應(yīng)氣體泄漏時,，緊急沖刷工作管
10、尾氣燃燒裝置,，用于燃燒掉多余的反應(yīng)氣體,。
11、普發(fā)品牌真空泵,，真空度為0.05mbar
實驗步驟：裝載好樣品后,，在室溫下先抽真空，再通氮氣,，重復2-3次,，用于去除工作管內(nèi)的氧氣或空氣，關(guān)閉真空泵,，再充入氮氣進行加熱,，加熱至1000度時通入反應(yīng)氣體甲烷和乙炔進行CVD反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻,。由于配置了反應(yīng)氣體安全裝置,，所以管式爐在800度以下時是不能通入反應(yīng)氣體的，從而確保了安全性,。爐體部分,，由于安裝了真空泵和真空計，也可以監(jiān)測管式爐是否存在泄漏現(xiàn)象,。一旦發(fā)生意外，安全氣罐將立即進行氮氣沖刷,。尾氣處理方面,，采用了工業(yè)級的燃燒裝置，可將多余的反應(yīng)氣體燃燒掉,，從而不直接排入大氣,，避免潛在的危險。因此該方案無論從管式爐本身的性能角度,、使用的安全性角度,，都是CVD制備石墨烯的*配置。實驗室人員購買該配置后,，可以放心大膽的摸索反應(yīng)條件,，優(yōu)化石墨烯的制備工藝,。
本方案的使用注意事項：
1、 配置反應(yīng)氣體安裝裝置,，允許客戶使用的反應(yīng)氣體的總比例超過5%
2,、 通反應(yīng)氣體的溫度嚴格控制在800度以上。
3,、 操作時不能有明火
4,、 管式爐的爐體部分zui高溫度可達1350度，但是配置石英玻璃管zui高連續(xù)工作溫度只能達到1050度,，配置金屬管（鋼1.4841）zui高連續(xù)工作溫度為1100度,，真空下為600度，配置陶瓷工作管的zui高連續(xù)工作溫度可達1200度,。
5,、 實驗室需具備三相電，7.8KW功率,，一個小型的水循環(huán)機等條件,。
綜上所述，CARBOLITE GERO（卡博萊特蓋羅）可以提供全套系列CVD石墨烯生長爐,，實驗人員可以根據(jù)自己的經(jīng)費預(yù)算及應(yīng)用經(jīng)驗進行挑選,，當然，方案二和方案三將成為未來客戶選擇的主流配置,，本方案中所有圖片僅供參考,，不是zui終的產(chǎn)品圖片。
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