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食品檢驗基礎知識
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1,、檢驗用水的要求
食品分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測,,因此水是zui常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水,,在未特殊注明的情況下,,無論配制試劑用水,還是分析檢驗操作過程中加入的水,,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水,。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽離子交換處理的方法制得,。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時,,一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,,對于所制備的每一批純水,,都必須進行質(zhì)量檢測。一般應達到以下標準:
①用電導儀測定的電導率小于或等于530µs/cm(25℃),。電導率儀
②酸度呈中性或弱酸性,,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計測定,,也可用如下指示劑法測定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,,搖勻呈黃色不帶紅色,則說明水的酸度合格,,呈中性,;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑,搖勻不呈藍色,,則說明水的酸度合格,,呈中性,。
③無有機物和微生物污染。檢測方法為:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色,。
④鈣,、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),,2滴5g/L鉻黑T指示劑,,搖勻。溶液呈藍色表示水合格,,如呈紫紅色則表示水不合格,。
⑤氫離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸,,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,,搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格,,如有白色渾濁物則表示水不合格,。
2、檢驗用試劑的要求
化學試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學物質(zhì),,它是分析工作的物質(zhì)基礎,。試劑的純度對分析檢驗很重要,它會影響到結(jié)果的準確性,,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果,。能否正確選擇、使用化學試劑,,將直接影響到分析實驗的成敗,、準確度的高低及實驗的成本,因此,,儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質(zhì),、類別、用途與使用方面的知識,。
根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同,,化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑,、高純度試劑與試劑四類,。
①標準試劑
標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學量的標準物質(zhì),通常由大型試劑廠生產(chǎn),,并嚴格按照國家標準進行檢驗,,其特點是主體成分含量高而且準確可靠。
滴定分析用標準試劑,,我國習慣稱為基準試劑(PT),,分為C級(*基準)與D級(工作基準)兩個級別,,主體成分體積分數(shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,D級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì),,基準試劑規(guī)定采用淺綠色標簽,。
②普通試劑
普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個級別,,其規(guī)格和適用范圍見下表:
普通試劑的規(guī)格和適用范圍
等級 | 名稱 | 符號 | 適用范圍 | 標志 |
一級 | 優(yōu)級純 (保證試劑) | GR | 精密分析,、科研用,也可作基準物質(zhì) | 綠色 |
二級 | 分析純 (分析試劑) | AR | 常用分析試劑,、科研用試劑 | 紅色 |
三級 | 化學純 | CR/CP | 要求較低的分析用試劑 | 藍色 |
③高純試劑
高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當,,但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍,。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備,。
④試劑
試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高,,雜質(zhì)含量很低,。它與高純試劑的區(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。試劑種類很多,,如光譜純試劑(SP),、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等,。
各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定,合理,、正確的選擇使用,,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時,,僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,,若用AR級的K2CrO7,必定造成浪費,。食品檢驗使用分析純試劑(AR),。對于滴定分析常用的標準溶液,應采用分析純試劑配制,,再用D級基準試劑標定,;對于酶試劑應根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用,。
3,、檢驗用一般器皿的要求
⑴、器皿的選用
分析檢驗時離不開各種器皿,,所需的各種器皿應根據(jù)檢驗方法的要求來選用,。一般應選用硬質(zhì)的玻璃器皿,;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存,;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存,。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈,,否則會造成結(jié)果誤差,,這是微量和容量分析中極為重要的問題。
⑵,、器皿的洗滌
常用洗滌液的配制:
①肥皂水,、洗衣粉水、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況具體配制,。
②王水:3份HCL與1份HNO3混合
③HCL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合,。
④鉻酸洗液:稱取50gK2CrO7,加170~180ml水,,加熱溶解成飽和溶液,,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
⑤堿性酒精洗液:用體積分數(shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH溶液等體積混合,。
器皿的洗滌方法:
①新的玻璃器皿:先用自來水沖洗,,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),,然后用自來水沖洗干凈,。
②有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,,再用自來水沖洗干凈,。
③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,,取出后用自來水沖洗干凈,。
④有銹跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,,再用自來水沖洗干凈,。
⑤比色皿:先用自來水沖洗,再用稀HCL洗滌,,然后用自來水沖洗干凈,。
⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗滌后,再用自來水沖洗干凈,。
為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求,,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時應少量多次,,以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的,。
儀器、設備的要求:
①玻璃量器的要求:檢驗方法中所使用的滴定管,、移液管,、容量瓶、刻度吸管,、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定,。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)*洗凈后才能使用。
②控溫設備的要求:檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱,、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校準或檢定,。
③測量儀器的要求:天平、酸度計,、溫度計,、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定,。
注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,,一般實驗室常用儀器不再列入。
4,、檢驗的一般步驟
食品檢驗的基本步驟為:樣品的采集,;樣品的處理;樣品的分析檢測,;分析結(jié)果的記錄與處理四個階段,。
⑴樣品的采集
樣品的采集又稱采樣、樣品的制備,,是指抽取有一定代表性的樣品,,供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內(nèi)容:即抽樣,、取樣和制樣。采樣時必須注意樣品的生產(chǎn)日期,、批號,、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應能滿足檢驗項目對試樣量的需要,,采樣容器根據(jù)檢驗項目,,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。
采樣一般步驟為:①原始樣的采集,;②原始樣的混合,;③縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。
液體樣品的采集:對于大型桶裝,、罐裝的樣品,,可采用虹吸法分別吸取上、中,、下層樣品各0.5L,,混勻后取0.5~1.0L。對于大池裝樣品可在池的四角,、中心各上,、中、下三層分別采樣0.5L,,充分混勻后取0.5~1.0L,。
固體樣品的采集:應充分均勻各部位樣品的原始樣,以使樣品具有均勻性和代表性,。對于大塊的樣品,,應切割成小塊或粉碎、過篩,、粉碎,,過篩時不能有物料的損失和飛濺,并全部過篩,,然后將原始樣品充分混勻后,,采用四分法進行縮分,一直至需要的樣品量,,一般為0.5~1.0kg,。
四分法的操作步驟為:先將樣品充分混合后堆積成圓錐形,然后從圓錐的頂部向下壓,,使樣品被壓成3cm以內(nèi)的厚度,,然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分,取對角的兩部分樣品混勻,,如樣品的量達到需要的量即可作為分析用樣品,。如樣品的量仍大于需要的量,則繼續(xù)按上述方法進行縮分,,一直縮分到樣品需要量,。
采樣后要立即密塞、貼上標簽,,并認真填寫采樣記錄,。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位,、地址,、日期、樣品批號或編號、采樣條件,、包裝情況,、采樣數(shù)量、檢驗項目及采樣人,。樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝,、保管。
一般樣品在檢驗結(jié)束后,,應保留一個月,,以備需要時復檢。易變質(zhì)食品不予保留,。保存時應加封并盡量保持原狀,。為防止樣品在保存中受潮、風干,、變質(zhì),,保證樣品的外觀和化學組成不發(fā)生變化,一般需要冷藏,、避光保存,。檢驗取樣一般取可食部分,以所檢驗的樣品計算,。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗,,直接判為不合格產(chǎn)品。
外地調(diào)入的食品應結(jié)合運貨單,、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明,、商品檢驗機關(guān)或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗合格證或化驗單,,了解起運日期,、來源地點、數(shù)量,、品質(zhì)及包裝情況,,如在食品工廠、倉庫或商店采樣時,,應了解食品的批號,、制造日期、廠方化驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況,,同時應注意食品的運輸、保管條件,、外觀,、包裝容器等情況。
⑵樣品的處理
樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,影響分析結(jié)果的正確性,,所以在分析檢驗前,,應根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點,,以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異,,使用不同的方法,把被測物與干擾物分離,,或使干擾物分離除去,,從而使分析測定得到理想的結(jié)果。
樣品處理的常用方法有:
①溶劑萃取法:其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開,。如棒曲霉毒素的測定,,常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素,然后再用液相色譜法測定,。此法操作簡單,、分離效果好,但萃取劑常易揮發(fā),、易燃,、易爆且具有毒性,所以操作時應加以注意,。
②有機質(zhì)分解法:其原理是利用高溫處理,,將樣品中的有機質(zhì)氧化分解,其中C,、H,、O元素以CO2和H2O逸出,被測的金屬元素等成分被釋放出來,,以利進一步測定,。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。
干法灰化是將試樣放置在坩堝中,,先在低溫小火下炭化,,除去水分、黑煙后,,再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒,。如果樣品不易灰化*,可先用少量HNO3潤濕試樣,,蒸干后再進行灰化,,必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化,,以促進灰化*,,縮短灰化時間,,減少易揮發(fā)性金屬(如Hg)的損失?;一蟮幕曳謶獮榘咨珳\灰白色,。這種方法有機質(zhì)破壞*,操作簡便,,空白值小,,常用于樣品中灰分的測定,但操作的時間較長,。
濕法消化是在強酸性溶液中,,利用H2SO4、HNO3,、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解,,被測的金屬以離子狀態(tài)zui后留在溶液中,溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用,。這種方法在溶液中進行,,加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,反應較緩和,,金屬揮發(fā)損失較少,,常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體,,因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行,。由于操作過程中添加了大量的試劑,容易引入較多的雜質(zhì),,所以在消化的同時,,應做空白試驗,以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差,。
③蒸餾法:蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法,。既可以除去干擾組分,也可以用于被測組分蒸餾逸出,,收集餾出液進行分析,。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量,就是將蛋白質(zhì)消化處理后,,轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮,,再進行蒸餾,用HBO3吸收餾出的氨,,然后測出吸收液中氨的含量,,再換算成蛋白質(zhì)的含量。
蒸餾時加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點和特性來確定,,被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定,、不易爆炸或燃燒時,,可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾物,,可用水浴,;沸點高于90℃的液體,,可用油浴、沙浴,、鹽浴法,。對于一些被測成分,常壓加熱蒸餾容易分解的,,可采用減壓蒸餾,,一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。
對某些具有一定蒸汽壓的有機成分,,常用水蒸氣蒸餾法進行分離,。如白酒中揮發(fā)酸的測定,在水蒸氣蒸餾時,,揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來,,從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。
④鹽析法:利用向溶液中加入某種無機鹽,,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,,而從溶液中沉淀析出,這種方法叫鹽析,。如在蛋白質(zhì)溶液中,,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來,。在進行鹽析操作時,應注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì),,否則達不到鹽析提取的目的,。
⑤化學分離法主要有以下幾種方法:
a、磺化法和皂化法:常用來處理油脂或含脂肪的樣品,。例如,,農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化,,由憎水性變成親水性,,使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。
b,、沉淀分離法:是利用沉淀反應進行分離的方法,。在試樣中加入適量的沉淀劑,,使被測物質(zhì)沉淀出來,或?qū)⒏蓴_沉淀除去,,從而達到分離的目的,。
c、掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分,,即被掩蔽起來,。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,簡化分析步驟,,因而在食品分析中應用廣泛,,常用于金屬元素的測定。
⑥澄清和脫色:澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì),,以消除其對分析測定的影響,。通常采用澄清劑,使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀,,從而將渾濁物質(zhì)除去,。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進行去除,,以消除干擾的方法,。通常可采用脫色劑來進行,。常用的脫色劑有:活性炭,、白土等。
⑦色層分離法(又稱為色譜分離法):是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱,。根據(jù)分離的原理的不同,,可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等,。這類方法分離效果好,,在食品分析中的應用逐漸廣泛。
⑧濃縮:食品樣品經(jīng)提取,、凈化后,,有時凈化后的溶液體積較大,在測定前需進行濃縮,,以提高被測成分的濃度,。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓,,使水分從樣品中逸散,,從而將樣品濃縮。
⑶樣品的分析檢測
樣品的分析檢測方法很多,同一檢測項目可以采用不同的方法進行測定,,選擇檢測方法時,,應根據(jù)樣品的性質(zhì)特點,被測組分的含量多少,,以及干擾組分的情況,,采取zui適宜的分析方法,既要簡便又要準確快速,。食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分,。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在后各面介紹,。
⑷分析結(jié)果的記錄與處理
分析結(jié)果應準確記錄,并按規(guī)定的方法進行處理,,用正確的方式表示,,才能確保分析結(jié)果的zui終正確性,具體方法在后面詳細介紹,。
對于結(jié)果的表述,,平行樣的測定值報告其算術(shù)平均值,一般測定值的有效數(shù)字的數(shù)位應能滿足衛(wèi)生標準的要求,,甚至高于衛(wèi)生標準的要求,,報告結(jié)果應比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)字,如鉛的含量,,衛(wèi)生標準為1mg/kg,;報告值應為1.0 mg/kg。
樣品測定值的單位,,應與衛(wèi)生標準一致,。常用的單位有:g/kg,g/L,,mg/kg,,mg/L,µg/kg,,µg/L等,。
5、檢驗的有關(guān)要求
⑴檢驗方法的一般要求
①稱?。菏侵赣锰炱竭M行稱量操作,,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g,;“稱取20.00g……” 指稱量的精度為±0.01g,。
②準確稱取:是指用精密天平進行的稱量操作,,其精度為±0.0001g,。
③恒量:是指在規(guī)定的條件下,,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。
④量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作,,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示
⑤吸取:是指用移液管,、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作,。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示
⑥空白試驗:是指除不加樣品外,采用*相同的分析步驟,、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),,進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限,。
⑵試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法
檢驗方法中所使用的水,,未注明其他要求時,均指蒸餾水或去離子水,。未指明溶液用何種溶劑配制時,,均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4,、HNO3,、HCL、NH3·H2O時,,均指市售試劑規(guī)格的濃度,。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴相當于1.0mL
溶液濃度的表示方法主要有:
①以標準濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量,,單位為Mol/L
②以比例濃度表示:即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示,,可記為(1+1)(4+2+1)等形式
③以質(zhì)量(體積)分數(shù)表示:是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分數(shù)或體積分數(shù)表示,可記為w或ф,。
④如果溶液濃度以質(zhì)量,、容量單位表示,可表示為g/L或以其適當分倍數(shù)表示(如mg/mL),。
⑶配制溶液的要求
配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求,。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,,需避光試劑貯于棕色瓶中,。
⑷其他要求
檢驗時必須做平行試驗。檢驗結(jié)果的表示方法應于食品衛(wèi)生標準的表示方法一致,,數(shù)據(jù)的計算和取值應遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則,。
檢驗過程中應嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗,對實驗中的不安全因素(中毒、爆炸,、腐蝕,、燒傷等)應有防護措施。理化檢驗實驗室實行分析質(zhì)量控制,,理化檢驗實驗室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎上,,測定的方法應有檢出限、精密度,、準確度,、繪制標準曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗人員應填寫好檢驗記錄,。
6,、實驗室安全防護知識
實驗室中,經(jīng)常使用有腐蝕性,、有毒,、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設備等,。為保證檢驗人員的人身安全和實驗室操作的正常進行,食品檢驗人員應具備安全操作常識,,遵守實驗室安全守則,。
⑴基本安全知識
①實驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙,,嚴禁將試劑入口及用實驗器具代替餐具,。一切試劑、試樣均應有標簽,,容器內(nèi)不可裝有與標簽不相符的物質(zhì),。
②試劑瓶的磨口塞粘牢打不開時,可將瓶塞在實驗臺邊緣清清磕撞,,使其松動,;或用電吹風稍許加熱瓶頸部分使其膨脹;也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強的液體(如乙酸乙酯,、煤油,、滲透劑OT、水,、稀鹽酸),。嚴禁用重物敲擊,以防瓶體破裂,。
③易燃易爆的試劑要遠離火源,,有人看管。易燃試劑加熱時應采用水浴或沙浴,并注意避免明火,。高溫物體(如灼熱的坩堝)應放在隔熱材料上,,不可隨意放置。
④將玻璃棒,、玻璃管,、溫度計插入或拔出膠塞、膠管時應墊有墊布,,不可強行插入或拔出,。切割玻璃棒、玻璃管,,裝配或拆卸食品裝置時,,要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷,。
⑤使用電器設備時,,要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開關(guān),,實驗結(jié)束后應及時切斷電源,。
⑥各種檢測儀器的安裝、調(diào)試,、使用和維護保養(yǎng)要嚴格按照儀器的使用說明進行,。分析天平、分光光度計,、酸度計等精密儀器,,應安放在防震、防塵,、防潮,、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內(nèi),,以保證儀器的正常使用,,電源電壓要相符;操作時應嚴格遵守操作規(guī)程,。儀器使用完畢要切斷電源,,并將各旋鈕恢復到初始位置。
⑦實驗室應保持潔凈,、整齊,、廢紙、碎玻璃片,、火柴桿等廢物應投入垃圾箱,;廢酸,、廢堿及其他廢液應倒入廢液桶內(nèi);灑落在實驗臺上的試劑要隨時清理干凈,;打掃實驗室地面時要使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器,;實驗完畢要仔細洗手,離開實驗室時應認真檢查水,、電及門窗是否已關(guān)好,。
⑧實驗室出現(xiàn)事故時,檢驗人員應及時處理,,不要恐慌,。精密儀器著火時,要用滅火器滅火,。油類及可燃性液體著火時,,可用砂、濕衣服等滅火,。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時,,使用黃砂滅火。由電路引起的火,,應首先切斷電源,,再進行滅火。出現(xiàn)大的火災事故時,,應及時報警,,采取措施,防止火勢蔓延,,以減少損失。
⑨檢驗人員燙傷時,,用ф=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處,,或用雞蛋油(有機溶劑從雞蛋中提取的脂肪)涂于傷口處,并外敷治療燙傷的藥物,。如遇強酸濺傷可先用水清洗,,再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢嚴重者必須送往醫(yī)院診治,。
⑩檢驗人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈,、嘔吐、惡心等癥狀時,,應首先離開現(xiàn)場,,在空氣流通的地方休息,中毒嚴重者應及時送往醫(yī)院診治,。
⑵濃酸,、濃堿的使用和保管
濃酸,、濃堿的使用
濃酸、濃堿有很強的腐蝕性,,容易對人體造成不同程度的傷害,,如濺到皮膚上會引起腐蝕與燒傷,吸入濃酸蒸汽會強烈刺激呼吸道,。
因此在使用時應注意以下幾點:
①使用濃酸時,,不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯嗜说哪槻俊?br />②使用過程中,要嚴防液體濺到皮膚上,,以免被燒傷,。
③到庫房取用時,應戴橡膠手套和防護眼鏡,。如果瓶子較大,,搬運時必須一手托住瓶底,一手拿住瓶頸,。
④用移液管吸取液體時,,必須用橡膠球操作。
⑤不得放入烘箱內(nèi)烘烤,。
⑥稀釋H2SO4要在耐熱容器內(nèi)進行,,且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中,不得將水倒入H2SO4中,,同時用玻璃棒攪拌,,溫度過高時應冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH,、KOH濃溶液時,,也必須在耐熱容器內(nèi)進行。如需將濃酸或濃堿中和,,必須先進行稀釋,。
⑦在壓碎或研磨NaOH時,要注意防范小碎塊或其他危險物質(zhì)碎片濺散,,以免燒傷眼睛,、面部或身體的其他部位。
⑧用濃H2SO4做加熱浴時,,操作必須小心,,眼睛要離開一定距離,火焰不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯,,攪拌要均勻,。在濃H2SO4介質(zhì)中進行檢定反應,加入濃H2SO4均勻時應該用玻璃棒攪拌,,切忌以振蕩代替攪拌,,以免濺出傷人,。
⑨濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽,以防堵塞或侵蝕下水道,。
⑩濃酸流到操作臺上時,,應立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和,直至不產(chǎn)生氣泡為止(如濃堿流到桌面上,,可立即望堿里加適量的稀醋酸),,然后用水沖洗桌面。
濃酸,、濃堿的保管
①濃酸,、濃堿應存放在陰涼、通風,、遠離火源的料架上,,并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕性材料(耐酸水泥或耐酸陶瓷)制造,,不宜過高,,以保證存取安全。
②使用后應立即將試劑瓶蓋嚴,,放回原處避光保存,。
⑶實驗室安全用電知識
電氣設備的使用規(guī)則
①電氣設備要由專人管理,定期檢修,,使用前應檢查開關(guān),、線路等各部件是否安全可靠。操作時要帶絕緣手套,,站在絕緣墊上,,并遵守設備的使用規(guī)則。
②電線絕緣要可靠,,線路安裝要合理,,應按負荷量選用合格的線路熔絲,不可用銅,、鋁等金屬絲代替,以免燒壞設備或發(fā)生火災事故,。
③停電時,,要斷開全部電氣設備的開關(guān),恢復供電后,,再按操作規(guī)程接通電源,,以免損壞設備。
④使用新的電氣設備時,,應首先了解設備性能,、使用方法和注意事項,。長期放置的電氣設備,使用前應檢查其性能是否良好,,如發(fā)生漏電現(xiàn)象,,應立即停止使用,進行檢修,;如發(fā)生其他異?,F(xiàn)象,必須立即停機,,通知專業(yè)人員進行檢修后再投入使用,,不得私自拆卸修理。
⑤設備和電線應保持干燥,、清潔,,不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。
觸電和急救
發(fā)生觸電的原因主要有:缺乏安全用電知識,,不熟悉電器設備的性能及使用方法而盲目操作,;違反電器設備檢修操作規(guī)程;電器設備絕緣性能不好,,人體觸及漏電部位而觸電,;長期失修的電器設備未及時檢修,勉強使用等,。觸電時輕則會使肌肉痙攣,,嚴重的可造成休克、呼吸,、心跳停止,。發(fā)生觸電事故時。應采取以下方法急救:
①首先迅速切斷電源,,再進行搶救,。觸電者未脫離電源時,救援者應戴橡膠手套,,穿膠底鞋或踏干木板,,用絕緣器具,如干木棒,,干衣物等使觸電者盡快脫離電源,,但應注意避免傷及觸電者。
②將觸電者平放在地上,,立即檢查呼吸和心跳情況,。若呼吸停止,要立即進行人工呼吸,;心跳停止時,,同時進行人工呼吸和胸外按壓,,并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚,,要注意防止感染,。