農(nóng)藥殘留檢測方法國家標準編制指南 一,、概述 為保證農(nóng)藥殘留檢測方法標準的科學性,、先進性和適用性，參考GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫》、GB/T 20001.4-2001《標準編寫規(guī)則 第4部分：化學分析方法》,、GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測》,、SN/T0005-1996《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素生物檢驗方法 標準編寫的基本規(guī)定》,、食品法典委員會(CAC)的相關規(guī)定,，編制《農(nóng)藥殘留檢測方法國家標準編制指南》，作為農(nóng)藥殘留檢測方法標準編制的技術依據(jù),。 二,、適用范圍 本指南適用于食品安全國家標準植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測方法標準的編制，其它農(nóng)產(chǎn)品,、畜產(chǎn)品,、水產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留檢測方法標準的編寫可參照本指南。 本指南中植物源性食品是指《用于農(nóng)藥zui大殘留*制定的作物分類》(農(nóng)業(yè)部公告第1490號公布)所列作物對應的農(nóng)產(chǎn)品,。 三,、基本要求 1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 2文字表達結構嚴謹,、層次分明,、用詞準確、表述清楚,，不致產(chǎn)生歧義,。術語、符號統(tǒng)一,，計量單位以法定計量單位表示,。 3農(nóng)藥殘留檢測方法技術指標符合附錄A的要求。 四,、標準的結構 1資料性概述要素：封面,、前言、引言,。 2規(guī)范性一般要素：標準名稱,、警告、范圍,、規(guī)范性引用文件,。 3規(guī)范性技術要素：原理、試劑與材料,、儀器和設備,、抽樣、試樣制備,、分析步驟,、結果計算,、精密度、圖譜,、質量保證和控制,。 4資料性補充要素：資料性附錄。 5規(guī)范性補充要素：規(guī)范性附錄,。 封面,、前言、標準名稱,、范圍,、試劑與材料、儀器和設備,、試樣制備,、分析步驟、結果計算,、精密度和圖譜為*要素，其它為可選要素,。 五,、資料性概述要素 1 封面要求 1.1封面標明以下信息：標準名稱、英文譯名,、標志,、編號、標準分類號(ICS號),、中國標準文獻分類號,、發(fā)布日期、實施日期,、發(fā)布部門(中華人民共和國衛(wèi)生部,、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部)等。 1.2如果代替了某個或幾個標準,，封面上標明被代替標準的編號,。 1.3如果采用了組織標準，按照GB/T 20000.2的規(guī)定標明一致性程度,。 2 前言內容 2.1結構說明,。 2.2代替情況說明，標明被代替標準或文件的編號和名稱,，列出與前一版本相比主要技術變化,。 2.3與組織或其它國家的標準關系說明，與標準一致性程度按等同(IDT),、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它國家的標準為基礎形成的標準,，表明與相應標準的關系,。 2.4代替標準的歷次版本發(fā)布情況。 六,、規(guī)范性一般要素 1 標準名稱 1.1標準名稱一般由引導要素,、主體要素和補充要素組成。 1.1.1引導要素為“食品安全國家標準",。 1.1.2主體要素為產(chǎn)品的名稱和檢測對象,， 1.1.3補充要素為檢測方法，名稱統(tǒng)一為紫外/可見分光光度法,、原子吸收分光光度法,、氣相色譜法、液相色譜法,、氣相色譜-質譜聯(lián)用法和液相色譜-質譜聯(lián)用法等,。 示例： —— 食品安全國家標準 植物性食品中多菌靈殘留量的測定 液相色譜法 2 警告 2.1應用黑體標注對健康或環(huán)境有危險或危害的分析產(chǎn)品、所用試劑或分析步驟及其注意事項,。 2.2屬于一般性提示或來自所分析產(chǎn)品的危險在范圍前標出;來自特殊試劑或材料的危險在試劑或材料名稱后標出;屬于分析步驟固有的危險在“分析步驟"一章的開始標出,。 3 范圍 3.1明確該標準檢測的產(chǎn)品范圍和被檢測的農(nóng)藥名稱及檢測方法。用“本標準規(guī)定了【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留量【檢測方法】"表述,。多殘留檢測可用附錄形式列出所有農(nóng)藥的中,、英文名稱。 3.2明確檢測方法的適用界限,。用“本標準適用于【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留的定性鑒定/定量測定"表述,。 3.3標明檢測方法的定量限，如為多殘留檢測,，應列表表示,，參見附錄C。 4 規(guī)范性引用文件 如果標準中有規(guī)范性引用文件,，在該章中列出所引用文件的清單,，并用下述引導語引出： 下列文件對于本文件的應用是*的。凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文件,。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改單)適用于本文件,。 七 規(guī)范性技術要素 1 原理 指明檢測方法的基本原理,、方法特征和基本步驟。 2 試劑與材料 2.1本章用下列導語開頭：“除非另有說明,，在分析中僅使用確認為符合殘留檢測要求等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水",。 2.2列出檢測過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度、密度等),。除了多次使用的試劑和材料,，僅在制備某試劑中用到的不應列在本章中,。 2.3試劑和材料按下列順序排列： a)以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品(不包括溶液)，注明其形態(tài),、特性(如化學名稱,、分子式、純度,、CAS號),，帶有結晶水的固體產(chǎn)品標明結晶水。 b)溶液或懸浮液(不包括標準滴定溶液和標準溶液),，并說明其含量; 注：如果溶液由一種特定溶液稀釋配制,，按下列方法表示： ——“稀釋V1→V2"表示，將體積為V1的特定溶液稀釋為體積為V2的溶液; ——“V1+V2"表示,，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶劑中,。 c)標準溶液和內標溶液，說明配制方法; 注1：質量濃度表示為g/L,，或其分倍數(shù)表示,，如毫克每升(mg/L)。 注2：注明有效期和貯存條件,。 d)指示劑; e)輔助材料(如干燥劑,、固相萃取柱等)。 示例: 除非另有說明,，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規(guī)定的實驗室一級水,。 a) 試劑 1) 氯化鈉(NaCl); 2) 乙腈(CH3CN); 3) 甲醇(CH3OH),。 b) 試劑配制 1) 氯化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯化鈉，加水溶解,，用水定容至1000mL,，搖勻。 2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中,，混勻,。 c) 標準品 標準品(C8H10N4O2，CAS號：58-08-2)：純度≥99 %,。 d) 標準溶液配制 1) 標準儲備液(2.0 mg/mL)：準確稱取標準品20.0 mg于50mL燒杯中,，用甲醇溶解，轉移到 10 mL容量瓶中,，用甲醇定容,。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 2) 標準中間液(200μg/mL)：準確吸取5.0 mL標準儲備液于50 mL容量瓶中,，用水定容,。放置于4 ℃冰箱可保存一個月,。 3 儀器和設備 應列出在分析過程中所用主要儀器和設備的名稱及其主要技術指標。儀器設備的排列順序一般為分析儀器,、常用儀器或設備,。 注：編寫時不應規(guī)定儀器或設備的廠商或商標等內容。 4 試樣制備 應具體寫明實驗室樣品縮分,、試樣制備過程(如取樣量,、研磨、干燥,、勻漿等),、試樣特性(如粒度、質量或體積等)和試樣貯存容器材料與特性(如類型,、容量,、氣密性)以及貯存條件。試樣制備和貯存參見附錄B,。 5 分析步驟 不同檢測項目試料的處理方法不同,，在編寫時應注意寫清每一個步驟，通常使用祈使句敘述試驗步驟,，以容易閱讀的形式陳述有關試驗,。 5.1提取 應明確以質量或體積表示試樣的稱量。 應寫明提取劑的名稱,、用量,、提取方式，以及收集容器的名稱和濃縮條件,。 5.2凈化 應寫明所用凈化材料和凈化步驟,，以及收集容器的名稱、濃縮條件,、定容方式和定容體積等,。 5.3 衍生化 如方法需要衍生化，應寫明衍生化步驟,。 5.4儀器參考條件 應注明檢測技術參數(shù)及操作條件,。 示例1： 氣相色譜法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號、檢測器溫度,、進樣口溫度,、色譜柱溫度、進樣方式,、進樣體積,、氣體類型和純度、流速等信息,。 示例2： 氣相色譜-質譜聯(lián)用法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號,、進樣口溫度,、檢測器溫度、色譜柱溫度,、進樣方式,、進樣體積、氣體類型和純度,、流速,、離子源溫度、接口溫度和質譜檢測模式等信息,。 示例3： 液相色譜法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號,、色譜柱溫度、檢測波長(紫外,、熒光),、流動相、流速,、進樣體積和梯度洗脫條件等信息,。 示例4： 液相色譜-質譜聯(lián)用法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號、流動相,、流速,、進樣體積、梯度洗脫條件,、離子源類型,、毛細管電壓、毛細管溫度,、霧化氣流量,、碰撞氣類型、檢測方式等信息,，多反應監(jiān)測條件應列表給出,。 5.5標準工作曲線 應寫明標準工作曲線繪制過程,。 5.6測定 單點校正法應規(guī)定標準溶液和待測溶液進樣順序,。標準工作曲線法應規(guī)定待測組分的響應值應在儀器檢測的定量測定范圍之內。對需要進行平行測定的,，應予以明確規(guī)定,。對于質譜檢測，應寫明定性和定量判定的依據(jù),。 5.7空白試驗 不加試料或僅加空白試樣的空白試驗應采用與試樣測定*相同的試劑,、設備和步驟等進行。 6 結果計算 表示測定結果時,，應注明是以何種殘留物進行計算,。農(nóng)藥殘留量以質量分數(shù)ω計,，數(shù)值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并寫出計算公式,，格式按GB/T 1.1-2009中8.8規(guī)定執(zhí)行,。計算公式應以量關系式表示，公式后要標明編號,，標準中有一個公式也要編號,，編號從(1)開始。量的符號一律用斜體,，應給出計算結果的有效數(shù)位,，計算結果一般不少于兩位有效數(shù)字。 示例： 試料中被測農(nóng)藥殘留量以質量分數(shù)ω計,，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,，按公式(1)計算?！? 式中： r一標準溶液中農(nóng)藥的質量濃度,，單位為毫克每升(mg/L); Ai一樣品溶液中被測i組分的峰面積; Asi—農(nóng)藥標準溶液中被測i組分的峰面積; V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL); V2—吸取出用于檢測用的提取溶液的體積,，單位為毫升(mL); V3—樣品溶液定容體積,，單位為毫升(mL); m—試料的質量，單位為克(g); 計算結果保留兩位有效數(shù)字,，當結果大于1mg/kg時保留三位有效數(shù)字,。 7 精密度 7.1在重復性條件下，兩次獨立測定結果的差不大于重復性限(r), 重復性限(r)的數(shù)據(jù)見附錄E,?！?.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨立測定結果的差不大于再現(xiàn)性限(R),再現(xiàn)性限(R)的數(shù)據(jù)見附錄F,。 8 圖譜 應給出標準組份的譜圖,。 注：色譜峰用阿拉伯數(shù)字順序排列，并在圖下方表明每個阿拉伯數(shù)字所代表的組份,，同時應標出標準溶液的質量濃度,。 9 其他 除以上技術內容外，還可根據(jù)檢測方法的特點和需要,，合理編寫其他技術內容和關鍵技術,，如對特殊情況的說明、試驗報告,、有關圖表等,。 八、資料性附錄 提供有助于標準理解或使用的附加信息，作為資料性附錄,。
