高壓反應(yīng)釜高壓反應(yīng)釜是磁力傳動(dòng)裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新，它從根本上解決了以前填料密封,、機(jī)械密封無(wú)法克服的軸封泄漏問(wèn)題,。這種裝置無(wú)任何泄漏和污染,，是國(guó)內(nèi)目前進(jìn)行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)zui為理想的裝置,，特別是進(jìn)行易燃,、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),，更加顯示出它的*性,。使用的同時(shí)，我們同樣也不能忽視它所帶來(lái)的安全性問(wèn)題,，接下來(lái)小七帶大家了解高壓釜安全使用的相關(guān)知識(shí),。使用前注意事項(xiàng)密封性能高壓釜屬于精密設(shè)備，通過(guò)密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的,。因此必須對(duì)密封錐面特別加以愛(ài)護(hù)，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞,。在裝蓋時(shí),，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置,，小心地裝在釜體上,，在擰緊主螺栓時(shí)，必須按對(duì)角,，對(duì)稱地分多次逐步擰緊,，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜,，以達(dá)到良好的密封效果，不可超過(guò)規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,，以防密封面被擠壞或加速磨損,。所有螺紋連接件在裝配時(shí)，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨,。如密封面損壞,，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能,。密封操作進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封,，關(guān)閉時(shí)僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針，壓緊密封面,，即能達(dá)到良好的密封,，禁止使用過(guò)大的力，以免損壞密封面,。升溫加壓測(cè)試高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫,、加壓密封性試驗(yàn),，試驗(yàn)介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?，但是用惰性氣體,，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,，必須緩慢進(jìn)行,。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí),，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(jī)（或高壓泵）相連,。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓力為間距,，每升一級(jí)停留5分鐘,，升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘，檢查密封情況,。試驗(yàn)壓力為100-105%工作壓力,。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓,，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。降溫過(guò)程反應(yīng)過(guò)程中禁止速冷速熱,，以防過(guò)大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋,。在反應(yīng)結(jié)束后，先進(jìn)行冷卻降溫,，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷,，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓,，然后將螺栓對(duì)稱均等地旋松卸下,。開(kāi)蓋過(guò)程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，均勻的將釜蓋抬起,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。后續(xù)處理每次操作完畢，應(yīng)清除釜體,、釜蓋上的殘留物,，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗,，并保持干燥,，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。安全使用規(guī)程使用前準(zhǔn)備工作投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,，將高壓釜內(nèi)壁,、攪拌,、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,，再用蒸餾水沖洗,，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染,。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通,，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管,，還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象,，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,，清洗干凈后再安裝上去,。密封性檢查清洗完畢，釜體干燥以后,，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查,。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入,，輕輕旋動(dòng)釜體,，放穩(wěn)以后，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。蓋好以后,，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋,，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲,。上螺絲注意事項(xiàng)上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后,，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,，分多次擰對(duì)角螺絲,，逐步加力對(duì)稱上緊。氣密性檢查檢查氣密性時(shí),，應(yīng)先檢查各閥門(mén)（固體加料口,，釜蓋排氣閥,，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力）,，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān),、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān),。試壓操作1連接氮?dú)鈱⒌獨(dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接,，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化,。2檢查漏氣點(diǎn)如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn),。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查,。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管,、壓力表的接口處,；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處,、釜體與釜蓋的密封圈,、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,，應(yīng)先將壓力放空后,，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏,。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后,，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈,。3關(guān)閉氮?dú)獯_保釜內(nèi)壓力全部放空,，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后,，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母,，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。投料操作試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作,。往干凈,、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，按上述操作,，將釜體和釜蓋密封好,。檢查工作檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥,，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可,，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān),、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零,、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān),。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后,，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,，開(kāi)始攪拌,。調(diào)節(jié)氮?dú)鈱⒌獨(dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲,。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,。攪拌約3-5min后,，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢,，關(guān)閉排氣閥,。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后,，關(guān)閉排氣閥,。通入氫氣1管道連接關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后,，斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接,，擰緊相關(guān)螺絲,。2氫氣壓力調(diào)節(jié)開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外,，攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空,，放空完畢,，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次后,，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致,，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。3加熱前檢查再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口,、排氣閥是否漏氣,，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,，以防止加熱溫度過(guò)高,，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h,，運(yùn)行加熱程序,，開(kāi)始反應(yīng)。4參數(shù)變化控制反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力,、溫度,、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化,，一旦發(fā)現(xiàn)異常,，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報(bào)告部門(mén)領(lǐng)導(dǎo),，如溫度過(guò)高,，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高,，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！反應(yīng)中取樣控制反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣,，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析,，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出,。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后,，方可取樣,。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留,，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。反應(yīng)后操作反應(yīng)完畢,，關(guān)閉加熱,，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫,。冷卻至40oC以下時(shí),，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后,，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母,，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。反應(yīng)釜清洗將釜體取出,，將物料倒出,，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇,、水依次洗滌釜體,、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈,。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干,。其他注意事項(xiàng)1．要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作,，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上,。2．壓釜工作過(guò)程中,，打開(kāi)換氣扇，保證通風(fēng)良好,。3．釜內(nèi)有壓力時(shí),，嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。4．正反螺母連接處（進(jìn)氣管,、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母,，不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng),。5．操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜,。6．實(shí)驗(yàn)過(guò)程如有漏氣現(xiàn)象,，立刻停止加熱，停止實(shí)驗(yàn),，嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母,。7．實(shí)驗(yàn)過(guò)程不要離開(kāi)。8．反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,，反應(yīng)液中禁用鹽酸,、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸,。9．使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意,，任何人使用釜前，一定要先詳細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū),。
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