編制指南2016-04-13 中國農(nóng)藥 農(nóng)業(yè)部公告2386號 為統(tǒng)一規(guī)范農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作,，我部組織制定了《農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》，經(jīng)*屆國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)審評委員會第十二次會議審議通過,，現(xiàn)予以公布施行,。 農(nóng) 業(yè) 部 2016年4月11日 農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南 一、概述為保證農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性,、先進(jìn)性和適用性,，參考GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》,、GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法》,、GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》、SN/T0005-1996《出口商品中農(nóng)藥,、獸藥殘留量及生物毒素生物檢驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》,、食品法典委員會（CAC）的相關(guān)規(guī)定，編制《農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》,，作為農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)編制的技術(shù)依據(jù),。二、適用范圍本指南適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的編制,，其它農(nóng)產(chǎn)品,、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫可參照本指南。本指南中植物源性食品是指《用于農(nóng)藥zui大殘留*制定的作物分類》（農(nóng)業(yè)部公告第1490號公布）所列作物對應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品,。三,、基本要求1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。2文字表達(dá)結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn),、層次分明,、用詞準(zhǔn)確、表述清楚,，不致產(chǎn)生歧義,。術(shù)語、符號統(tǒng)一,，計(jì)量單位以法定計(jì)量單位表示,。3農(nóng)藥殘留檢測方法技術(shù)指標(biāo)符合附錄A的要求。四,、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)1資料性概述要素：封面,、前言、引言,。2規(guī)范性一般要素：標(biāo)準(zhǔn)名稱,、警告、范圍,、規(guī)范性引用文件,。3規(guī)范性技術(shù)要素：原理、試劑與材料,、儀器和設(shè)備,、抽樣、試樣制備,、分析步驟,、結(jié)果計(jì)算、精密度,、圖譜,、質(zhì)量保證和控制。4資料性補(bǔ)充要素：資料性附錄,。5規(guī)范性補(bǔ)充要素：規(guī)范性附錄,。封面、前言,、標(biāo)準(zhǔn)名稱,、范圍、試劑與材料,、儀器和設(shè)備,、試樣制備,、分析步驟、結(jié)果計(jì)算,、精密度和圖譜為*要素,，其它為可選要素。五,、資料性概述要素1封面要求1.1封面標(biāo)明以下信息：標(biāo)準(zhǔn)名稱,、英文譯名、標(biāo)志,、編號,、標(biāo)準(zhǔn)分類號（ICS號）、中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號,、發(fā)布日期、實(shí)施日期,、發(fā)布部門（中華人民共和國衛(wèi)生部,、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部）等。1.2如果代替了某個(gè)或幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn),，封面上標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)的編號,。1.3如果采用了組織標(biāo)準(zhǔn)，按照GB/T 20000.2的規(guī)定標(biāo)明一致性程度,。2前言內(nèi)容2.1結(jié)構(gòu)說明,。2.2代替情況說明，標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)或文件的編號和名稱,，列出與前一版本相比主要技術(shù)變化,。2.3與組織或其它國家的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系說明，與標(biāo)準(zhǔn)一致性程度按等同（IDT）,、修改（MOD）和非等效（NEQ）表述,；以其它國家的標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)形成的標(biāo)準(zhǔn)，表明與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系,。2.4代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況,。六、規(guī)范性一般要素1標(biāo)準(zhǔn)名稱1.1標(biāo)準(zhǔn)名稱一般由引導(dǎo)要素,、主體要素和補(bǔ)充要素組成,。1.1.1引導(dǎo)要素為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)"。1.1.2主體要素為產(chǎn)品的名稱和檢測對象,，1.1.3補(bǔ)充要素為檢測方法,，名稱統(tǒng)一為紫外/可見分光光度法、原子吸收分光光度法,、氣相色譜法,、液相色譜法,、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。示例：—— 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中多菌靈殘留量的測定 液相色譜法——英文譯名表述方式為Determination of……2警告2.1應(yīng)用黑體標(biāo)注對健康或環(huán)境有危險(xiǎn)或危害的分析產(chǎn)品,、所用試劑或分析步驟及其注意事項(xiàng),。2.2屬于一般性提示或來自所分析產(chǎn)品的危險(xiǎn)在范圍前標(biāo)出；來自特殊試劑或材料的危險(xiǎn)在試劑或材料名稱后標(biāo)出,；屬于分析步驟固有的危險(xiǎn)在“分析步驟"一章的開始標(biāo)出,。3范圍3.1明確該標(biāo)準(zhǔn)檢測的產(chǎn)品范圍和被檢測的農(nóng)藥名稱及檢測方法。用“本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留量【檢測方法】"表述,。多殘留檢測可用附錄形式列出所有農(nóng)藥的中,、英文名稱。3.2明確檢測方法的適用界限,。用“本標(biāo)準(zhǔn)適用于【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留的定性鑒定/定量測定"表述,。3.3標(biāo)明檢測方法的定量限，如為多殘留檢測,，應(yīng)列表表示,，參見附錄C。4規(guī)范性引用文件如果標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)范性引用文件,，在該章中列出所引用文件的清單,，并用下述引導(dǎo)語引出：下列文件對于本文件的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,，其版本（包括所有的修改單）適用于本文件,。七 規(guī)范性技術(shù)要素1原理指明檢測方法的基本原理、方法特征和基本步驟,。2試劑與材料2.1本章用下列導(dǎo)語開頭：“除非另有說明,，在分析中僅使用確認(rèn)為符合殘留檢測要求等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水"。2.2列出檢測過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性（濃度,、密度等）,。除了多次使用的試劑和材料，僅在制備某試劑中用到的不應(yīng)列在本章中,。2.3試劑和材料按下列順序排列：a）以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品（不包括溶液）,，注明其形態(tài)、特性（如化學(xué)名稱,、分子式,、純度、CAS號）,，帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標(biāo)明結(jié)晶水,。b）溶液或懸浮液（不包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液）,，并說明其含量；注：如果溶液由一種特定溶液稀釋配制,，按下列方法表示：——“稀釋V1?V2"表示,，將體積為V1的特定溶液稀釋為體積為V2的溶液；——“V1+V2"表示,，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶劑中,。c）標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，說明配制方法,；注1：質(zhì)量濃度表示為g/L,，或其分倍數(shù)表示，如毫克每升（mg/L）,。注2：注明有效期和貯存條件,。d）指示劑；e）輔助材料（如干燥劑,、固相萃取柱等）,。示例:除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純,，水為GB/T 6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室一級水。a) 試劑1) 氯化鈉（NaCl）,；2) 乙腈（CH3CN）,；3) 甲醇（CH3OH）。b) 試劑配制1) 氯化鈉溶液（20g/L）：稱取20g氯化鈉,，加水溶解,，用水定容至1000mL，搖勻,。2) 甲醇溶液（80+20）：量取80毫升甲醇加入20毫升水中,，混勻。c) 標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品（C8H10N4O2,，CAS號：58-08-2）：純度≥99 %,。d) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液（2.0 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品20.0 mg于50mL燒杯中，用甲醇溶解,，轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年,。2) 準(zhǔn)中間液（200 μg/mL）：準(zhǔn)確吸取5.0 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于50 mL容量瓶中,，用水定容。放置于4 ℃冰箱可保存一個(gè)月,。3儀器和設(shè)備應(yīng)列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標(biāo),。儀器設(shè)備的排列順序一般為分析儀器,、常用儀器或設(shè)備。注：編寫時(shí)不應(yīng)規(guī)定儀器或設(shè)備的廠商或商標(biāo)等內(nèi)容,。 4試樣制備應(yīng)具體寫明實(shí)驗(yàn)室樣品縮分,、試樣制備過程（如取樣量、研磨,、干燥,、勻漿等）、試樣特性（如粒度,、質(zhì)量或體積等）和試樣貯存容器材料與特性（如類型,、容量、氣密性）以及貯存條件,。試樣制備和貯存參見附錄B,。5分析步驟不同檢測項(xiàng)目試料的處理方法不同，在編寫時(shí)應(yīng)注意寫清每一個(gè)步驟,，通常使用祈使句敘述試驗(yàn)步驟,，以容易閱讀的形式陳述有關(guān)試驗(yàn)。5.1提取應(yīng)明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量,。應(yīng)寫明提取劑的名稱,、用量、提取方式,，以及收集容器的名稱和濃縮條件,。5.2凈化應(yīng)寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器的名稱,、濃縮條件,、定容方式和定容體積等。5.3 衍生化如方法需要衍生化,，應(yīng)寫明衍生化步驟,。5.4儀器參考條件應(yīng)注明檢測技術(shù)參數(shù)及操作條件。示例1：氣相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號,、檢測器溫度,、進(jìn)樣口溫度、色譜柱溫度,、進(jìn)樣方式,、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度,、流速等信息,。示例2：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號、進(jìn)樣口溫度,、檢測器溫度,、色譜柱溫度,、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積,、氣體類型和純度,、流速、離子源溫度,、接口溫度和質(zhì)譜檢測模式等信息,。 示例3：液相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號、色譜柱溫度,、檢測波長（紫外,、熒光）、流動相,、流速,、進(jìn)樣體積和梯度洗脫條件等信息。示例4：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號,、流動相,、流速、進(jìn)樣體積,、梯度洗脫條件,、離子源類型、毛細(xì)管電壓,、毛細(xì)管溫度,、霧化氣流量、碰撞氣類型,、檢測方式等信息，多反應(yīng)監(jiān)測條件應(yīng)列表給出,。5.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制過程,。5.6測定單點(diǎn)校正法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液進(jìn)樣順序。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法應(yīng)規(guī)定待測組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定范圍之內(nèi),。對需要進(jìn)行平行測定的,，應(yīng)予以明確規(guī)定。對于質(zhì)譜檢測,，應(yīng)寫明定性和定量判定的依據(jù),。5.7空白試驗(yàn)不加試料或僅加空白試樣的空白試驗(yàn)應(yīng)采用與試樣測定*相同的試劑、設(shè)備和步驟等進(jìn)行,。 6結(jié)果計(jì)算表示測定結(jié)果時(shí),，應(yīng)注明是以何種殘留物進(jìn)行計(jì)算。農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω 計(jì),，數(shù)值用毫克每千克（mg/kg)或毫克每升（mg/L）表示,，并寫出計(jì)算公式,，格式按GB/T 1.1-2009中8.8規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算公式應(yīng)以量關(guān)系式表示,，公式后要標(biāo)明編號,，標(biāo)準(zhǔn)中有一個(gè)公式也要編號，編號從（1）開始,。量的符號一律用斜體,，應(yīng)給出計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)位，計(jì)算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字,。示例：試料中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計(jì)算,。 式中：r一標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,，單位為毫克每升(mg/L)；Ai一樣品溶液中被測i組分的峰面積,；Asi—農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測i組分的峰面積,；V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL),；V2—吸取出用于檢測用的提取溶液的體積,，單位為毫升(mL)；V3—樣品溶液定容體積,，單位為毫升(mL),；m—試料的質(zhì)量，單位為克(g),；計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。 7精密度7.1在重復(fù)性條件下,，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差不大于重復(fù)性限（r）, 重復(fù)性限（r）的數(shù)據(jù)見附錄E,。7.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差不大于再現(xiàn)性限（R）,再現(xiàn)性限（R）的數(shù)據(jù)見附錄F,。8圖譜應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)組份的譜圖,。注：色譜峰用阿拉伯?dāng)?shù)字順序排列，并在圖下方表明每個(gè)阿拉伯?dāng)?shù)字所代表的組份,，同時(shí)應(yīng)標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,。 9其他除以上技術(shù)內(nèi)容外，還可根據(jù)檢測方法的特點(diǎn)和需要,，合理編寫其他技術(shù)內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù),，如對特殊情況的說明、試驗(yàn)報(bào)告、有關(guān)圖表等,。八,、資料性附錄提供有助于標(biāo)準(zhǔn)理解或使用的附加信息，作為資料性附錄,。九,、規(guī)范性附錄當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)中的某部分應(yīng)執(zhí)行的內(nèi)容放在標(biāo)準(zhǔn)正文中影響標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)時(shí)，可將這部分放在正文的后面,，作為規(guī)范性附錄,。
