關(guān)鍵詞：水中油,、自動萃取,、紅外測油儀、標準溶液摘要：在水質(zhì)分析過程中像苯酚類,、陰離子界面活性劑類,、殘留農(nóng)藥、石油類等實驗需要經(jīng)過萃取的步驟,，傳統(tǒng)的萃取中有萃取操作繁瑣,、回收率不穩(wěn)定,、耗時等問題?，F(xiàn)在的自動萃取器很好的解決了這些問題。一,、自動萃取器的原理將分液漏斗置于自動萃取器架上,，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大,，在重力的作用下會固定漏斗底部的位置,，但當氣泵向漏斗底部吹氣時，萃取溶劑就會翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合,，氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié),，總萃取時間可以由時間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類物質(zhì)從水中萃取出來,。二,、技術(shù)指標和有關(guān)參數(shù)1.萃取水樣體積：50mL～1000 mL2. 萃取溶劑體積：25mL～50 mL3. 萃取效率：95%以上4. 重復性：RSD﹤5%5. 萃取時間：1-10min/樣品（萃取時間可調(diào)）6. 萃取個數(shù)：可同時萃取3個三、應用范圍使用于地表水,、地下水,、生活污水、工業(yè)廢水中油類以及苯酚類,、陰離子界面活性劑類,、殘留農(nóng)藥等的萃取。四,、與傳統(tǒng)萃取方法的比較指標 自動萃取器 分液漏斗手工萃取 工作時間 多個樣品同時進行,，減少時間 逐個單一進行，耗時長 安全性 操作人員不直接接觸CCL4,，安全性高。 操作人員在操作工程中需要開啟分液漏斗的活塞排氣,，人體接觸CCL4,，安全性差。 萃取效率 氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié),，萃取溶劑和水樣充分接觸,，萃取效率高,。 相對萃取效率低。 重復性 條件設定以后,，無需人工干預,，純機械運作，重復性好,。 人工影響較大,，條件不恒定，重復性較差,。 勞動強度 全部自動化操作,，并且可以同時萃取多個樣品，勞動強度小,。 當需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時,，勞動強度很大。 儀器清洗 可自動清洗 手工清洗 五,、實驗方案（以石油類為例）5.1萃取原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離,。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質(zhì),，測定總油,，5.2實驗試劑5.2.1CCL45.2.2無水硫酸鈉5.2.3石油類標準溶液5.2.4硅酸鎂5.3主要儀器和設備 5.3.1紅外分光光度計 5.3.2自動萃取器 5.3.3旋轉(zhuǎn)振蕩器 5.3.4吸附柱5.4實驗步驟5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動萃取器,，設置振蕩3min,，靜置分層后，將下層的有機相轉(zhuǎn)移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,，搖動數(shù)次,，如無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補加無水硫酸鈉,，靜置,，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣,，并制作平行樣,，待測定。5.4.3分別取水樣1000ml,，氯化碳25ml加人到分液漏斗中,，手動搖3min，并中間排氣,，靜置分層后,，將下層的有機相轉(zhuǎn)移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次，如無水硫酸鈉全部結(jié)塊,，需要補加無水硫酸鈉,，靜置，分別用蒸餾水與指控樣,，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣,，并制作平行樣，待測定,。5.4.3配置石油類標準溶液,，并作標準曲線，濃度分別為0mg/L,、20 mg/L,、40 mg/L、60 mg/L,、80 mg/L的石油類標液,。5.4.4用CCL4做參比溶液,，使用4cm比色皿,，進行空白實驗，再分別測定20 mg/L,、40 mg/L,、60 mg/L、80 mg/L石油類標準溶液的吸光度,，建立標準曲線,。5.5.5分別測定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度,，得到相應的濃度,。六、實驗結(jié)果 萃取方式 標準溶液編號 批號 標準值（mg/L） 不確定度（mg/L） 平行樣（mg/L） 自動萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 68.3 68.9 67.8 69.1 手動萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 65.9 67.6 62.1 68.3 七,、結(jié)論由實驗結(jié)果得知,；自動萃取的結(jié)果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實驗要求，手動萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間,，只有部分滿足要求,，自動萃取的結(jié)果相對標準偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動萃取的相對標準偏差在4.1%,，回收率在88.7%~97.6%,。 由上得知自動萃取器的萃取率高，平行性好,，滿足實驗的方法要求,。
