氣相色譜儀由于結構復雜,、條件設置多,、恢復準備時間長等原因，在使用過程中經常會出現(xiàn)各種異常情況,。如果不針對病因進行維護,，會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常情況及其維護,。一,、進樣后不出色譜峰 氣相色譜儀在 進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰,，輸出仍為直線,。遇到這種情況時,，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查,。首先檢查注射器是否堵塞,，如果沒有 問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui后觀察檢測器出口是否暢通,。檢測器出口的暢通是很重要的,， 有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號,。檢查進樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰,，無意中 發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高,，這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外 的,。當時是秋冬之交,，雨水進入到E C D排出口之后凍住了，因此造成儀器E C D的出口堵塞,，柱頭壓居高不下,，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品 到檢測器,，所以不出峰,。 遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ECD排放管,，冰融化后問題就可解決,。 二、基線問題 氣相色譜基 線波動,、飄移都是基線問題,，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用,。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及 設備配件。如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,，一般來說,，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這 種情形：新載氣純度不夠,，換過載氣之后,，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）,。第二天開機之后,，基線非常高，并伴有基線強烈抖動,， 所有峰都湮沒在噪音中,，無法檢測。經過檢查,，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后,，立即恢復了正常,。 當 排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）,；石英棉是不是該更換了,；襯管是否清潔。值得一提的是,， 清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,，zui后再重新安裝,。此外，檢測器污染也 可能造成基線問題,，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。 三、峰丟失,、假峰造成峰丟失的原因有兩種：1,、氣路中有污染 出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決,。為了減少對氣路的污染,，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應當清潔,；減少高沸點的油類物質的使用,；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。2,、峰沒有分開,。 除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導致的,，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的,。 假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,，以便在維護時作參考,。 以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多,，故障恢復時間也較長,，因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。
