氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,、條件設(shè)置多,、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況,。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),，會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù),。一,、進(jìn)樣后不出色譜峰 氣相色譜儀在 進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰,，輸出仍為直線,。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查,。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有 問題,，再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,，zui后觀察檢測器出口是否暢通,。檢測器出口的暢通是很重要的,， 有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進(jìn)樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰，無意中 發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,，總是偏高,，這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,，所以E C D出口是引到室外 的,。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E C D排出口之后凍住了,，因此造成儀器E C D的出口堵塞,，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動,，也就無法載樣品 到檢測器,，所以不出峰。 遇到這種情況時,，只要用熱水浸泡ECD排放管,，冰融化后問題就可解決。 二,、基線問題 氣相色譜基 線波動,、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大,，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及 設(shè)備配件,。如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說,，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這 種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后,，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因,，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后,，基線非常高,，并伴有基線強烈抖動,， 所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測,。經(jīng)過檢查,，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后,，立即恢復(fù)了正常,。 當(dāng) 排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）,；石英棉是不是該更換了,；襯管是否清潔。值得一提的是,， 清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,，zui后再重新安裝,。此外，檢測器污染也 可能造成基線問題,，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。 三、峰丟失,、假峰造成峰丟失的原因有兩種：1,、氣路中有污染 出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決,。為了減少對氣路的污染,，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；減少高沸點的油類物質(zhì)的使用,；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。2,、峰沒有分開。 除了以上原因外,，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的,。 假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,，以便在維護(hù)時作參考,。 以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法，氣相色譜儀的故障點比較多,，故障恢復(fù)時間也較長,，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。
